Способ извлечения лецитина из расти-тельного фосфатидного сырья
Союз Советских
Социалистических
Республнк
ПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
<11833977
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-sy(22) Заявлено 06. 02. 79 (23) 2721761/23-04 с присоединением заявки М (я)м. К„.з
С 07 F 9/10
Государствеииый комитет
СССР ио делам изобретений и - открытий (23) Приоритет
Опубликовано 30,05.81, Бюллетень 4В 20 (53) УДЫ 665. 37.07 (088. 8) Дата опубликования описания 30,0581
Г=
Ю.А.Зилберс, A.A.Тамсон, И.К. Гозите, A.Å.Ã манжет- . -" 1 --""л
О.И.Школа, В.И.Мамонтов и В.М,Задорский те я,: . » е g г:,"", ., (;.!
Научно - производственное объединение Биох мреактив" и Днепропетровский химико-технологический wield им. Ф. Э. Дзержинского (72) Авторы изобретения (71) Заявители (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЛЕЦИТИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО
ФОСФАТИДНОГО СЫРЬЯ
2-6
2,9-4,0%
1,7-1,95%
Изобретение отнбсится к химии фосфорорганических соединений, а именно. к новому способу извлечения лецитина из растительного фосфатидного сырья.
Лецитин широко применяется в меди- 5 цине, в парфюмерной и пищевой промышленности.
Известен способ извлечения лецитина, согласно которому фосфатиды бобов . сои обрабатывают ацетоном с последую- ® щей многократной обработкой реакционной массы этанолом. Процесс проводят в темноте в токе инертного газа при температуре не выше 35 С. Выход целео во го продукта 25- 30 е (11 . -15
Известен также способ извлечения лецитина, заключающийся в том, что фосфатиды бобов сои или подсолнечника обрабатывают ацетоном, из остатка после отгонки ацетона многократной 20 экстракцией этанолом извлекают лецитин, коллоидальные частицы удаляют из этанольного раствора отстаиванием в течение нескольких дней и после вакуумного испарения этанольного экстра- 25 кта получают лецитин с выходом 2530% (2) .
Недостатками известных способов являются низкий выход целевого продукта и большая длительность процесса 30
Наиболее близким к предлагаемому является способ извлечения лецитина из растительных фосфатидов путем обработки растительных фосфатидов ацетоном и экстракции лецитина этанолом в присутствии сульфита натрия при интенсивном перемешивании в турбулентном режиме жидкости при значении критерия Н, равном 50000-55000. Выход цедевого продукта составляет 50-55%.
Весовое соотношение растворителы фосфатиды 16:1. Экстракция периодическая, однократная. Время экстракции
2 ч. Выход целевого продукта составля« ет 50-56е (33.
Состав полученного продукта, %
Лецитин 60-65
Фосфатидилэтаноламин . 15
Другие лнпиды (фосфатидилинозит, фосфатиднлсерии, кардиолипин, нейтральные . липидьв 15
Показатели чистотыт
Содержание основного вещества,а . 60-65
Кислотное число, мг КОН
Оодержание фосфора,в
Содержание азота,В
В33977
Чистота по тонкослойной хроматографии. Одно основное пятно лецитина со следами примесей трех других липидов.
Наряду с обеспечением достаточно высокого выхода и качества продукта недостатками данного процесса являются длительное время ведения процесса (2 ч), большой расход растворителей ((16-и кратный избыток) H дополнительные энергорасходы для обеспечения .заданного числа Рейнольдса (5000055000) .
Цель изобретения — упрощенИе про-, цесса и увеличение выхода целевого продукта.
Поставленная цель достигается спо!
5 собом извлечения лецитина из растительного фосфатидного сырья, проводимым в две стадии путем обработки исходного сырья на первой стадии ацетоном, отделением ацетонового раствора и подачей остатка на вторую стадию экстракции лецитина этанолом, причем обработку ацетоном и экстракцию эта-. нолом проводят с обеспечением суммарной линейной скорости 0,5-5,0 и/с по- 25 дачей сырья, ацетона и этанола после отделения ацетона,в жидкой .Фазе в верхнюю часть колонны или подачей сырья, 80-954 всего количества ацетона и этанола в жидкой фазе в верхнюю Я часть колонны и оставшейся части ацетона и этанбла в паровой фазе в импульсном режиме с частотой 0,051,0 имп./с противоточно к контрактирующей смеси при весовом соотношении ацетон, этанол и сырье, равном (335
10) г (3-10): 1, с непрерывным выводом из зоны экстракции этанольного раствора лецитина, отделением лецитина от этанола декантацией и возвращением ацетона и этанола в процесс.
Увеличение выхода достигается за счет того, что при проведении процесса при значениях линейной скорости
0,5-5,0 м/с обеспечивается дисперги- 45 рование твердой фазы и .увеличение поверхности контакта фаз, а импульсный
Ввод паровой фазы растворителя приводит к наложению на контактирующие фазы возмущений различной частоты:. низкочастотные - за счет импульсного .S0 ввода паров растворителя, а высокочастотные - за счет конденсации паров в более холодной жидкой фазе растворителя.
Увеличение частоты более 1,0 имп/c 55 и уменьшение частоты менее 0,05 имп/с приводит к образованию в экстракционной зоне устойчивых циркуляционных потоков, уменьйающих движущую силу процесса, и увеличивает уйос раство- 40 рителя.
Уменьшение количества растворителя, подаваемого в паровой фазе, менее 5В не приводит к существенному увеличению количества экстрагируемого вещес- 65 тва в растворителе, а увеличение выше 20% — нецелесообразно, так как это приводит. к большому уносу растворителя и требует значительных дополнительных энер"озатрат. Уменьшение весового соотношения растворитель — фосфатидное сырье -) менее 3:1 и уменьшение
6 лийейной скорости (V) меньше 0,5 м/с может привести к получению твердой фазы на свободных поверхностях экстрак тора и его забивке, а увеличение
1 — более 10:1 и Ч более 5 0 м/с приводит к увеличению энергетических затрат при дистилляции мицелл вследствие уменьшения их концентраций.
:Пример 1.В колонну непрерывного действия с объемом экстрагирую-. щей зоны 101 дм, диаметром 260 мм, 3 оснащенную миогорядной мешалкой
4180 мм и наклонной частью со шнеком, дозируют подсолнечные фосфатиды со скоростью 14 кг/ч и,ацетон со скоростью
70 кг/ч. Время пребывания контактирую-. щих фаз в зоне экстракции 1 ч. За 5 ч непрерывной работы дозируют 70 кг фосфатидов и 350 кг ацетона.
Получают 27,7 кг масла.
Степень извлечения подсолнечного (растительного) масла 88% от теории.
Линейная скорость контактирующих фаз 2,06 м/с.
П р и M е р 2. В колонну дозируют подсолнечные фосфатиды со скоРостью
14 кг/ч и ацетон со скоростью 70 кг/ч, при этом 66,5 кг/ч ацетона дозируют . в жидкой фазе в верхнюю часть колонны, а 3,5 кг/ч подают. в паровой фазе в нижнюю часть колонны через пневмоклапан с пневморегулятором с частотой
0,2 имп/с (5с подача, 5 с пауза, т.е. б имп/мин). Время пребывания контактиРующих фаз в зоне экстракции 1 ч. За
5 ч непрерывной работы дозируют 70 кг подсолнечных фосфатидов и 342,5 кг ацетона в жидкой фазе и 17,5 кг-в паровой, что составляет 5% от общего количества ацетона. Суммарный расход ацетона 350 кг.
Получают 29,2 кг масла.
Степень извлечения подсолнечного (растительного) масла 93% от теории.
Линейная скорость контактируйщих фаз 2,06 м/с.
Пример 3. В колонну дозируют обезжиренные подсолнечные фосфатиды со скоростью 12 кг/ч и этанол со cicoростью 36 кг/ч. Весовое соотношение этанол-обезжиренные фосфатиды поцдерживают 3:1. Время непрерывной работы
2 ч. Время пребывания контактирующих фаэ в зоне экстракции 1,8 ч. Такич образом, за время работы израсходовано 24 кг фосфатидов и 72 кг этанола.
Получают 91 л-3% мицеллы этаноллецитин.
Степень извлечения 56,2В от теории.
833977 оотношение астворитель: сырье
Линейная суммарная скорость контактирующих фаз м/с
Количество зтанола %
Частота импу льсного режи ма ацетона и этанола, (имп. /с) в жидкой фазе
Ацетон
Ацетон
Этанол
Этанол
Ацетон
Этанол
Ацетон
Этанол
5:1
5:1
3:l
3:l
6,08:1
5,71:1
10:1
8г1
2,06
2,06
1,16
1,16
0 5
0 5
5,0
5,0
5 (3,5) 95 (66,5) 0,2
0,1
0 05
0,05
0,8
1,0
95 (34,2)
95 (76)
95 (76)
82 (114,8)
80 (89,6) 5 (1,8)
5 (4,8)
5 (4,0)
18(25,2)
20 (22, 4) Формула изобретения
Линейная скорость контактирующих фаэ 1,16 м/с.
Пример 4. В колонну дозируют обезжиренные фосфатиды со скоростью
12 кг/ч и этанол со скоростью 36 к-/ч при этом 34,2 кг/ч этанола дозируют в жидкой фазе в верхнюю часть колонны, }а 1„8 кг/ч подают в паровой фазе в
Нижнюю часть колонны через пневмоклапан с пневморегулятором с частотой
О, 1 имп/с (10 с пауза,т.е. 3 имп/мин) . ((1
Время пребывания в колонне 1,8 ч.Время непрерывного процесса 2 ч. 3а 2 ч непрерывной работы дозируют 24 кг фосфатидов и 68,4 кг этанола в жидкой фазе и 3,6 кг этанола в паровой, что составляет 5% от суммарного расхода этанола, равного 72 кг.
Получают 91 л-3,20% мицеллы этанол-лецитин.
Степень извлечения 60,7В от теории.
Линейная скорость контактирующих фаз 1,16 м/с;
Пример 5. I стадия. Обезжиривание Фосфатидов.
B колонну непрерывного действия, 25 снабженную многорядной мешалкой и наклонной частью со шнеком, дозируют подсолнечные фосфатиды со скоростью
14 кг/ч и ацетон со скоростью 96 кг/ч.
Весовое соотношение ацетон-фосфатиды
6,08:1. При этом 95% общего количества ацетона, т.е. 91,2 кг/ч подают сверху в зону экстракцни в жидкой фазе, 5% от общего количества ацетона (4,8 кг/ч) подают в зону экстракции снизу IlpoTHBQTof 0,05 имп/с. Линейная скорость контактирующих фаз 0,5 м/с. Предлагаемый способ позволяет уп- do р".-т:: ь процесс за счет обеспечения воз:, .;ности проведения его непрерывно и сокращения времени проведения процесса, а также увеличить выход целевого продукта до 60,7%. 65 и стадия. Извлечение лецитина из обезжиренных фосфатидов. Обезжиренные фосфатиды со скоростью l4 кг/ч и этанол со скоростью 80 кг/ч подают в колонну непрерывного действия. Весовое соотношение этанол-обезжиренные фосфатиды 5,7:l. Ïðè этом 95% от общего количества этанола подают (78 кг/ч) сверху в зону экстракции в жидкой Фазе, а 5В {4 кг/ч) от общего количества этанола подают в зону экстракции снизу противотоком к контрактирующей смеси в паровой фазе с частотой 0,05 имп/с, т.е. 3 имп/мин (10 с подача, 10с пауза) . Линейная скорость контактирующих Фаз 0,5 м/с. За 30 ч непрерывной работы получают 2140 кг целевого продукта с концентрацией 2,7%. Степень извлечения составляет 603 от теории. Состав полученного продукта, Фг Лецитин 65-70 Фосфатидилэтаноламин 15-20. Другие липиды (фосфатидилинозит,фосфатидилсерин, кардиолипин, нейтральные липиды) 15-18 Показатели чистоты: Содержание основного вещества,Ъ 65-70 Кислотное число, мг КОН/r 2-5 Содержание фосфора,В 3 5-4,0 Содержание азота,В 1,8-1,9 Чистота по тонкослойной хроматографии. Одно основное пятно лецитина со следами примесей других липидов ° В таблице представлены параметры процесса извлечения лецитина иэ растительного фосфатидного сырья. Способ извлечения лецитина из растительного фосфатидного сырья путем его обработки ацетоном с последующей экстракцией лецитина зтанолом, о т 833977 Составитель М. Красновская Редактор Е. Дичин окая Техред И. йсталош Корректор Г.Решетник Заказ 3994/40 Тираж 397 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, й-35,. Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 л и ч а ю шийся тем,что, с целью. упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, обработку ацетоном и экстракцию этанолом после отделения ацетона проводят с обеспечением суммарной линейной скорости 0,5-5,0 м/с по- дачей сырья, ацетона и этанола в жидкой фазе в верхнюю часть колонны или подачей сырья, 80-95% всего количест ва ацетона и.зтанола в жидкой фазе в верхнюю часть колонны и оставщейся части ацетона и этанола s паровой фазе в импульсном режиме с частотой 0,05-1,0 имп/с противоточно к контактирующей смеси при весовом соотношении ацетон, этанол и сырье, равйом (310) t(3-10):1, с непрерывным выводом из зоны экстракции этанольного раствора лецитина, отделением лецитина от этанола декантацией и возвращением ацетона и этанола в процесс. Источники информации, щ инятые во вниманее при экспертизе 1.Патент ФРГ 9 1047593, кл. 53 i 3/01, опублик. 1961. 2.Патент США 9 3031478, кл .260403, опублик. 1962. З.Авторское свидетельство СССР и 681073р кл. С 07 F 9/10, 1976 (про(прототий).
