Способ получения гексафторидаксенона

 

О П И С А Н И Е ()834252

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву. (22) Заявлено 01. 12. 78 (21) 2691443/23-26 (51)М. Кл .

С 25 В 1/00 с присоединением заявки ЭЙ (23) Приоритет

Государственный квинтет

СССР аь делам нзьбретеннй н юткрытнй

Опубликовано 30.05.81. Бюллетень 1те20

Дата опубликования описания 02.06.81 (53) УДК 542.8 (088.8) (72) Авторы изобретения

К. К. Артемьев и А. С. Маринин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАФТОРИЦА КСЕНОНА

Изобретение относится к технологии получения сильных неорганических фторокислителей и может быть использовано для синтеза других химических соединений с высоким запасом химической энергии. В современной химической тех- 5 нологии и препаративной химии применяют широкий круг неорганических фторидов, в частности в производстве стекол на фторидМой основе, в изготовлении окислителей ракетных топлив.

Известен способ получения геКсафторида ксенона, заключающийся в том, что смесь ксенона и фтора в соотношении Хе:Г, = 1:10-50,и общем давлении

50 атм нагревают до 250-400 С lip.

Способ обладает низкой производи.тельностью и, кроме того, сложен в техническом исполнении, так как связан с высоким давлением фтора.

Известен способ получения гексафторида ксенона, заключающийся во йторировании дифторидом криптона ди2 фторида ксенона в растворе фтористого водорода (2)..

Однако существующий способ получения гексафторида ксенона не обеспечивает необходимую производительность и сложен в осуществлении, вследствие использования неустойчивого и труднодоступного дифторида криптона. Использование дифторида криптона для синтеза гексафторида ксенона малоприемлемо также вследствие отсутствия производительных методов синтеза дифторида криптона, существующие способы получения которого характеризуются низкими выходами и производительностями. Это обусловлено тем, что процесс синтеза дифторида криптона осуществляют в криохимических условиях и стабилизируют образующийся дифторид криптона при температурах не вьппе-180 С.

Цель изобретения — увеличение производительности и упрощение способа.

Поставленная цель достигается тем, что способ получения гексафторида ксе3 8342 нона осуществляют путем взаимодействия дифторида ксенона BO фтористом водороде, причем взаимодействие проводят путем электролиза и используют дифторид ксенона с концентраций его во фтористом водороде 0,2-1,5 моль

Хе Г кг HF, Электролиз ведут при плот ности тока 150-800 А/м .

Электрохимический способ получения гексафторида ксенона обеспечивает максимальную производительность простой доступной технологией. Принципиальное отличие предлагаемого способа от известного заключается в том, что раствор низких фторидов ксенона во фторис->5 том водороде подвергают электролизу и дифторид ксенона реагирует со фтором, выделяющимся на аноде при.электролизе фтористого водорода, с образованием промежуточного продукта тет20 рафторида ксенона, который дофторируют в гексафторид ксенона. Процесс осуществляют в области температур +4 — +40 С, что способствует уменьше0 нию потерь дифторида за счет восста-, новления водородом. Прн этом создают температурный градиент в электролизере таким образом, чтобы промежуточный продукт тетрафторид ксенона выделялся в твердом виде только на аноде.

Способ осуществляют следую111им образом.

Дифтарид ксенона или его смесь с тетрафторидом ксенона загружают в твердом виде в электропизер,и затем заливают фтористый водород или сначала в отдельной емкости готовят раствор концентраций 0,2-1,5 моль XeF / /кг HF и подают его в электролизер.

Затем подают напряжение на электроды 40 и устанавливают рабочий ток в пределах 150-800 А/м . При этом целесооб2 разно увеличивать плотность тока электролиза с ростом концентрации дифторида ксенона. В процессе электролиза проводят отбор и доливку электролита, раствора фторидов ксенона во фтористом водороде, периодически или непрерывно, но после установления в электролите равновесной концентрации гексафторида о ксенона. Скорость отбора электролита определяет скорость накопления гексафторида ксенона. Из отбираемого элект ролита перегонкой или сорбцией выделяют товарный гексафторид ксенона.

Из отходящих газов процесса электролиза раствора фторидов ксенона отделяют фтористый водород (с помощью обратного холодильника), ксенон (кон52 4 денсацией при 196 C). Остающиеся водород (избыток) и фтор реагируют с образованием фтористого водорода, который отделяют и возвращают на приготовление электролита. Непрореагировавший водород сбрасывают через химический поглотитель в атмосферу.

Выделяющийся ксенон подвергают грубой очистке от фтористого водорода и направляют на приготовление низших фторицов ксенона и получаемые низкие фториды ксенона направляют на приготовление исходного раствора для полу. чения гексафторида ксенона.

П р и м e р 1. Раствор концентрацией 0,2 моль ХеЕ /кг HF заливают в электролизер и пропускают ток плотностью 300 А/и . Производительность со .2. ставила 350 г XeFe/м . час при выходе

:2 по току 52Х.

Hp и м е р 2. Раствор концентрацией 0,5 моль ХеГ /кг HF подвергают электролизу при плотности тока 300 А/

Я

/м . Производительно сть с ос тавила

400 г XeF /м .час при выходе по тоЯ ку 60Х.

Пример 3. Раствор концентра" цией 0,74 моль ХеГ /кг НГ заливают в электролизер и пропускают. ток плотностью 800 А/м . Производительность .2. составила 1100 r XeF /м час при выхо"

Я.

6 де по току 60Х.

Пример 4. Раствор концентрацией 0,5 моль ХеГ /кг НГ заливают в злектролизер и пропускают ток плотностью 150 А/м . Производительность

g составила 250 г ХеГ /м час при выходе по току 66Х. Во всех экспериментах температуру поддерживают в пределах

+4 - +40 С.

В примерах 1, 2 и 4 наряду с XeFe получены некоторые количества тетрафторида ксенона, и выход по использованию фтора в итоге составляет примерно 90 .

Использование предлагаемого способа синтеза гексафторида ксенона увеличивает в 10 раз количество продукта, производимого единицей объема аппарата и устраняет использование труднодоступного вещества - дифторида криптона, упрощая тем самым технологию, так как ликвидируют не только операции, связанные с использованием дифторида криптона, но и всю технологию его получения.

Формула изобретения

1. Способ получения гексафторида ксенона путем взаимодействия ксенона

5 834252 . 6 с дифторидом ксенона со фтористым во- ния высокого выхода по току,электролиз дородом, отличающийся тем, ведут при плотности тока 150-800 А/м . и что, с . целью увеличения производитель- Источники информации, ности и упрощения способа, взаимо-,принятые во внимание при экспертизе действие осуществляют путем электроли- 5 1. Патент США Р 3192016, за в качестве дифторида инертного га" кл. 23-205, опублик. 1965. за используют дифторид ксенона с концентрацией его во фтористом водороде 2. Всесоюзный симпозиум по химии

0,2-1,5 моль XeF>/êã HF, неорганических фторидов. Тезисы до2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю- 0 кладов. Днепропетровск, 27-30 июня шийся тем, что, с целью поддержа- 1978, с, 100 (прототип), Составитель О. Зобнин

Редактор Е. Спиридонова Техр А, Савка Корректор Н. Швь кая

Заказ 4016 53 Тираж 704 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб. . 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4