Способ получения гранулированногоалюмосиликатного адсорбента

 

ОIl ИСАНИЕ(„,щ5цщ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советскик

Соцнаинстическик

Ресн

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 12.02.79 (21) 2751087/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М.К .

С,01 В 33/26

В01 J 1/22

Гееударстееееые.кемитет

СССР

llo делам лаееретеннй и еткрытий

Опубликовано 07.06.81. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 09.06.81 (53) УДК 661.183..6 (088.8) !

3. А. Джаббарова, С. А. Мурадова, А. Н. Нуриев и М. Ю:,;Гаибов (72) Л вторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННЫХ

АЛЮМОСИЛИКАТНЫХ АДСОРБЕНТОВ

Изобретение относится к области синтеза сорбентов для извлечения элементов из растворов.

Известен способ получения алюмосиликатных цеолитных адсорбентов путем смешивания растворов алюмината натрия и жидкого стекла либо обработкой алюмосиликатносодержащего материала водным. раствором едкого натрия, с дальнейшей кристаллизацией полученного алюмокремнегеля, промывкой его от избытка щелочи, грануляцией, сушкой и прокаливанием. Но динами ческая емкость получаемого по этим способам алюмосиликатного адсорбента очень низкая (1).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения гранулированных цеолитных адсорбентов путем смешивания растворов жидкого стекла и алюмината натрия, кристаллизации, отмывки полученного алюмокремнегеля от избытка щелочи, грануляции и обработки гранулированного цеолитного адсорбента щелочным раствором, например Na CO> или

NaOH (2).

Недостатком способа является то, что при обработке цеолита щелочным раствором часть первичного цеолита конвертируется в конечный кристаллический алюмосиликатный цеолит, имеющий более низкое молярное отношение $10л/А1лОл. С изменением молярного отношения $1С /А1®Ое уменьшается катионная плотность в сорбенте, что приводит к уменьшению его селективности, а динамическая емкость его все же остается недостаточно высокой (103 — 104 мг/см2).

10 Целью изобретения является повышение его динамической емкости.

Поставленная цель достигается путем. смешивания растворов жидкого стекла и алюмината натрия, кристаллизации, отмыв.ки полученного гидрогеля от избытка щелочи, грануляции, обработки щелочным раствором (2 — 5%-ным раствором гидроокиси аммония) и обработки 1 — 5%-ным раствором сернокислого алюминия с последующей выдержкой в растворе аммиака и отмывкой др дистиллированной водой.

Отличительным признаком способа является дополнительная обработка 1 — 5%ным раствором сернокислого алюминия с последующей выдержкой в растворе аммиа835956

g;0<

88,0 81,4 79,7 77,7 74,4 74,2

А4 03

6,3 14,08 17,2 19,3 20,1

9,3

Динамическая емкость, мг/см 103 1 82 7 97 6 169 1 169 8 170 9 172 3

Формула изобретения ка и то, что в качестве щелочного раствора используют 2 — 5%-ный раствор гидроокиси аммония.

Концентрация NHqOH в интервале 2—

5-ного раствора определена экспериментально. Увеличение концентрации выше 5%-ного раствора не имеет столь существенного влияния на емкость адсорбента. Так, при обработке 5%-ным водным раствором NHöОН емкость адсорбента составила 170,9 мг/см, а при 10% NHy.ОН 172,3 мг/см, поэтому увеличивать концентрацию МНч.ОН выше 5 А не имеет смысла.

При обработке адсорбента раствором

А1 ($04) з выше 5% динамическая емкость сорбента йе изменялась, поэтому приводятся результаты по обработке адсорбечта до значения концентрации Al> (ЯОч), равной 5%.

Кроме того, экспериментально испытывались все комбинации концентраций растворов

NHpOH и А1а(ЯО ) и выбраны наиболее эффективные из них.

Результаты обработки и испытания сорбента, полученного по примерам 1 — 4, сведены в таблицу.

Динамическая емкость сорбента определена для растворов, содержащих мышьяк.

Пример 1. 100 г гидрогеля шарикового алюмосиликата заливали 300 мл 2%-ного водного раствора аммиака и выдерживали в течение 2 ч, после деконтации гидрогель алюмосиликата активировали 100 мл 1%-ного водного раствора сернокислого алюминия, процесс активации повторялся 3 раза, т. е.

1. Способ получения гранулированных алюмосиликатных адсорбентов путем смешивания растворов жидкого стекла и алюмината натрия, кристаллизации, отмывки полученного гидрогеля от избытка щелочи, грануляции и обработки щелочным раствбром, отличающийся тем, что, с целью повышения гидрогель алюмосиликата подвергался трехкратной активации сернокислым алюминием в течение 20 ч, далее гидрогель заливается

2%-ным водным раствором аммиака и выдерживали 2 4, далее через слой сорбента

5 пропускали со скоростью 0,5 — 0,7 л/ч дистиллированную воду до отрицательной реак2 ции на ионы $0, после чего определяли содержание SiOz и A4G@ в сорбенте. Полная динамическая емкость сорбента составила 1б9 мг/см .

1О

Пример 2. Гидрогель шарикового алюмосиликата подвергалась такой же обработке, что и в примере 1, однако вместо 2%-ного водного раствора аммиака использован

3%-ный, а вместо 1%-ного раствора сернокислого алюминия взят 2%-ный. Полная динамическая емкость сорбента составила

159,8 мг/смз.

Пример 3. Гидрогель шарикового алюмосиликата обрабатывалась так же, как и в примере 1, но вместо 2%-ного брали 5%-ный водный раствор аммиака, а вместо 1%-ного использовали 3%-ный водный раствор аммиака. Полная динамическая емкость составила 170,9 мг/смэ.

Пример 4. Гидрогель шарикового алюмосиликата обрабатывается так же, как и в примере 1, но вместо 2%-ного водного раствора аммиака брали 10%-ный, а вместо

1%-ного раствора сернокислого алюминия брали 5%-ный. Полная динамическая ем30 кость сорбента составила 172,3 мг/смз.

его динамической емкости, гранулированный гидрогель алюмосиликата после щелочной обработки дополнительно подвергают обработке 1 — 5%-ным раствором сернокис55 лого алюминия с последующей выдержкой в растворе аммиака и отмывкой дистиллированной водой.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, в качестве щелочного раствора исполь835956 зуют 2 — 5 /о-ный раствор гидроокиси аммония.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе б

1. Авторское свидетельство СССР № 342656, кл. В 01- J 1/22, 1972.

2. Авторское свидетельство СССР № 172721, кл. С 01 В 33/26, 1965 (прототип).

Редактор Л. Курасова

Заказ 2811/3

Составитель К, Ягунов

Техред А. Бойкас Корректор М. Шароши

Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5K — 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4