Л. В. Космодемьянский В ° Т. Самородов, Е. А. Лазурии, С. Ю. Алексинский, Е. П. Копылов,. В. П. Бугров и Н. Л. Коврайская ( (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАТЕКСА ХЛОРСУЛЬФИРОВАННОГО

ПОЛИЭТИЛЕНА

Изобретение относится к изготовлению латексов неэмульснонных полимеров, в частности к способу латекса хлорсульфированного полиэтилена(ХСПЭ используемого для производства резинотехнических изделий методом ионного отложения, а также в качестве составных частей клеев, герметиков, компаундов в строительной промышленности.

Известтиа способы получения ла" текса ХСПЭ путем растворения полимера в органическом растворителе, эмульгирования раствора в водной среде, содержащей поверхностно-активные вещества (ПАВ), с последующей отгонкой растворителя из эмульсии и концентрированием латекса (! ).

Полимер, используемый для изготовления латекса, обрабатывают антиагломерантом, содержащим нерастворимые в воде соединения кальция, 1поэтому отгонка растворителя из эмульсий сопровождается образованием значительного количества коагулвма (10-153); полимер полученного латекса содержит до ЗЖ воды. Вследствие. этого латекс загущается при хранении и теряет пленкообразующне свойства.

Известен также способ получения латекса хлорсульфированного полиэтилена обработкой гранул последнего водным раствором кислоты, растворе-!

О. пнем в органическом растворителе, эмульгированием полученного растворе в водной среде в присутствии щелоч- ных солей сульфокислот с последующей отгонкой растворителя и концейтрированием (2 ).При этом количество потерь полимера при отгонке растворителя снижается до 5-87, а полимер латекса содержит 0,3-0,6Х эолы. Этого однако не достаточно для нормального протекания процесса получения латекса ХСПЭ н сохранения его пленкообразующих свойств при длительном хранении.

8360

Целью изрбретения является сниже ние потерь йолимера при отгонке растворителя и содержания золы в полимере полученного латекса.

Для достижения поставленной цели обработку гранул полиэтилена осуществляют 0,5-3 -ным водным раствором азотной, соляной или уксусной кислоты в количестве 1-5 от веса полиэтилена.

Обработку полимера осуществляют при перемешивании при комнатной температуре в течем.е 0,5-1 ч. Использование кислот с концентрацией менее 0,5 . неэффективно, применение концентрированных кислот(3,07 )приводит к необходимости отмывки ХСПЭ от кислот.

Для получения латекса используют

ХСПЭ с предпочтительным содержанием .хлора 27-30Х, серы 1,3-1 7Х, В качестве растворителя применяют хлорорганические продукты(хлористый этил, четыреххпористый углерод и др. ) ароматические углеводороды (бензол, толуол и др.) а также смеси алифатических или нафтеновых углеводородов(циклогексана, н-гексана) с низшими кетонами ацетон, метилэтил-! кетон.

Эмульгаторами в процессе получения латекса являются ПАВ, содержащие сульфогруппу: алкилсульфонаты, алкиларилсульфонаты, алкилнафталинсульфонаты щелочных металлов.

При изготовлении латекса ХСПЭ с использованием в качестве растворителей углеводородов и их смесей с кетонами необходимо использовать

40 стабилизаторы эмульсии, которыми могут служить одно-, двух- и трехзамещенные фосфаты натрия и калия. ХСПЭ растворяют при перемешивании компонентов эмульсии при 40-60 С в тече- 45 о ние 8-14 ч до образования грубой эмульсии с расчетным содержанием сухого вещества. Полученную грубую эмульсию гомогенизируют с помощью центробежного насоса по замкнутому контуру аппарат-насос-аппарат в течение 3-10 ч при температуре 20-40 С и в вакууме 300-600 мм. рт.ст.

Образовавшийся латекс, содержащий до 30 сухого вещества, концентрируют методами управления, отстаивания или центрифугирования до концентрации не менее 50 . ,. r : :

l0 ф

Пример 1, В аппарат с мешалкой загружают 300 г гранул ХСПЭ марки

Хайпалон-20 и 1000 г lX-ного раствора соляной кислоты, что соответствует 3,3% кислоты на полимер. После перемешивания в течение 30 мин гранулы извлекают, промывают водой и загружают в автоклав емкостью 20 л,снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева,содержащий 2000 мл воды,240 г этилового спирта и 18 г алкилбензолсульфоната натрия. После этого .в аппарат вводят 2700 г хлористого этила.

Полимер растворяют в течение 8 ч при 20 С; эмульгирование осуществляют с помощью центробежного насоса при той же температуре в течение 10 ч.

После этого растворитель отгоняют при

35-40 С. Полученный латекс концентрируют методом отстаивания до содержания сухого вещества 48%.

В тех же условиях получают латекс

ХСПЭ из полимера, обработанного раствором алкилбензолсульфокислоты,, Полученные данные приведены в таблице, Пример 2. Обработку гранул

ХСПЭ (300 г) осуществляют в течение

45 мин по примеру 1: а)1000 r 1,5 -ного раствора НС1 (5 кислоты на полимер); б)100 г 3%-ного раствора HCl (1X кислоты на полимер);

B)1200 r 0,5 .-ного раствора НС1 (2 кислоты на полимер).

Латекс папучают по примеру 1.

Полученные данные приведены в таблице.

Пример 3. Обработку гранул

ХСПЭ проводят в течение 1 ч по при меру 1: а) 500 r 3%-ного раствора азотной кислоты(5% кислоты на полимер);

6)600 г 2 .-ного раствора уксусной кислоты(43 кислоты на полимер).

Латекс получают следующим образом.

Б автоклав по примеру 1 загружают при перемешивании 600 r воды, 15 г алкилсульфоната натрия, 0,05 г дигидрофосфоната калия, 0,05 г гидрофосфата натрия (стабилизаторы эмульсии )

300 г обработанного ХСПЭ, 450 г циклогексана и 450 r ацетона.

Растворение полимера ведут при перемешивании содержимого автоклава при 40 С в течение 13 ч, эмулы иро:вание раствора в водной среде по

836010

6 с

Полученные данные приведены в 10 таблице.

Из таблицы следует, что латекс

ХСПЭ, полученный из полимера, пред17-ным растрором

НС1(З,ЗХ кислоты на полимер) 0,10

3,4

Не обработан

57-ным раствором алкилбензолсульфокислоты З,ÇX на полимер

2,83

l0,2

0,48

5 3

1,57.-ным раствором

НС1 (5X кислоты на полимер ) 0,12

3,3

37-ным раствором НС1 (1X кислоты на полимер ) 0,15

4,2

О,12

3,5

0,05

2,7

2,9

0,08

7,4 ((0,38

Формула изобретения. кислоты, растворением в органическом растворителе, эмульгированием полу- ченного раствора в водной среде в присутствии щелочных солей сульфокислот с последующей отгонкой раствопримеру 1 в течение 5 ч, Отгонку растворителей из эмульсии осуществляют при 40-50 С и давлении 350400 мм рт. ст.

Для сравнения в тех.же условиях получают латекс ХСПЭ из .полимера, обработанного растворами алкилсульфокислоты с концентрацией 57.

0,5Х-ным раствором НС1 (2X кислоты на полимер) ЗХ-ным раствором Н NO (5Х кислоты на полимер) . 27-ным раствором СН>

COOH(4X кислоты на полимер ) 5Х-ным раствором алкилсульфокислота (47 на полимер ) Способ получения латекса хлорсуль.фированного полиэтилена обработкой гранул последнего водным раствором варительно обр ботанного водными растворами алкилбензол и алкилсульфокислот, содержит 0,38-0,48Х золы (на полимер), Агрегативная устойчивость эмульсий при отгонке растворителя при этом составляет 5 ° 37,4Х коагулюма. Обработка исходного полимера водными растворами соляной, азотной чли уксусной кислоты позволяет снизить содержание эолы в латекс до 0,05-0,15Х (на полимер), агрегативную устойчивость эмульсий повысить до 2,7-4,27 коагулюма.

836010

Составитель Н. Комарова

Редактор Бородкина Техред А.Ач

Корректор Л, Иван

Заказ 2823 6 Тираж 530

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная,4

7 рителя и концентрированием, о т л и(ч а ю шийся тем, что, с целью снижения потерь полимера при отгонке растворителя и содержания золы в поли" мере латекса, обработку гранул полиэтилена осуществляют 0,5-3X-mm вод5 ным раствором азотной, соляной или уксусной кислоты в количестве 1-5Х от еса полиэтилена.

Источники инФормации, принятые во внимание прн экспертизе

l.,Авторское свидетельство СССР

В 395416, кл. С 08 Х 3/04, 1971.

2. Авторское свидетельство СССР

У 506602, кл. С 08 J 3/04, 1974 (прототип) .

Способ получения латекса хлорсульфи-рованного полиэтилена

Способ получения концентрированных бутандиен-стирольных латексов с низкой вязкостью // 528304

Способ агломерации частиц в бутадиенстирольных латексах // 447921

Способ получения латексных пленок // 414272

Патент 331064 // 331064

Способ обработки латексов // 302894

Способ получения модифицированных серой полихлоропренов // 298121

Способ получения серусодержащих полихлоропренов // 294344

Способ очистки кварцевого сырья // 285908

Способ удаления незаполимеризовавшихся мономеров из латексов // 262382

Способ приготовления углеводородного резинового клея с использованием фторуглеводородного разбавителя // 2445322

Способ получения латекса хлорсульфополиэтилена // 946207

Редиспергируемый полимерный порошок // 2501819

Изобретение относится к редиспергируемому водорастворимому полимерному порошку на основе по меньшей мере одного модифицированного натурального латекса, а также к способу получения и применения его к композиции строительного материала, содержащей его, и к гидрофобизации и/или приданию гибкости вулканизированной композиции. Модифицированный натуральный латекс может быть получен путем смешивания натурального латекса с по меньшей мере одним радикальным инициатором и/или окислителем. Латекс может быть также получен путем смешивания и взаимодействия натурального латекса с по меньшей мере одним мономером ненасыщенного олефина и с по меньшей мере одним радикальным инициатором. Полимерный порошок содержит до около 95 вес.% по меньшей мере одного натурального латекса, около от 0 до 50 вес.% по меньшей мере одного защитного коллоида, около от 2 до 70 вес.% по меньшей мере одного наполнителя и/или агента антиспекания, а также необязательно дополнительные добавки. Изобретение позволяет повысить сыпучесть полимерного порошка, порошки не спекаются в течение длительного времен при повышенных температурах, композиции, содержащие его, обладают повышенной гидрофобностью и/или уменьшенным водопоглощением. 7 н. и 3 з.п. ф-лы, 5 табл., 17 пр.

Натуральный каучук и способ его получения, резиновая смесь и пневматическая шина, выполненная с использованием этой смеси, модифицированный и натуральный каучук и способ его получения и резиновая смесь для протектора или покрытия корда каркаса, и пневматическая шина, выполненная с использованием этого материала // 2535681

Изобретение относится к натуральному каучуку, способу его получения, резиновой смеси и пневматической шине, а также к модифицированному натуральному каучуку, способу его получения, резиновой смеси для протектора или покрытия корда каркаса и пневматической шине с использованием резиновой смеси. Натуральный каучук получают омылением латекса натурального каучука щелочью и неоднократной промывкой коагулировавшего каучука с удалением соединения фосфора, отделенного при омылении, промывкой. Получают натуральный каучук с содержанием 200 частей на млн. или менее фосфора. Натуральный каучук с содержанием фосфора 200 частей на млн. или менее позволяет улучшить его обрабатываемость, а резиновые смеси и шины с его использованием имеют низкий нагрев и низкое сопротивление качению, что улучшает экономию топлива. 16 н. и 26 з.п. ф-лы , 12 табл., 67 пр.

Резиновая смесь для брекера и пневматическая шина // 2590545

Изобретение относится к резиновой смеси для брекера и пневматической шине. Резиновая смесь для брекера включает каучуковый компонент, который содержит модифицированный натуральный каучук с содержанием фосфора 200 ppm или менее, сажу или сажу и светлый наполнитель, серу и вулканизирующий агент. Резиновая смесь содержит от 5 мас.% до 100 мас.% модифицированного натурального каучука на 100 мас.% каучукового компонента. Изобретение позволяет достичь экономии горючего и хорошего сопротивления разрыву при одновременном обеспечении превосходной технологичности. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 6 табл., 1 пр.