Способ очистки хлористого алюминия

 

Colo3 Сееетеиик

Сецмаектичвеии к

Фжвублии

ОПИСАНИЕ

ИЗЬВРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДО ЕЛЬСТВУ М9301 (51)M. Кл.

С 01 F 7/62 (61) Дополнительное к авт. свид-ву-. (22)Завалено 08.12.78(21) 2693871/23-26 с присоеяииением заявки Мфвудараюивй кеиитвт есер

N аеааи изебратенкй и аткритий (53) УДК 661. .862(088.8) (23) Приоритет

Опубликовано 30.08.81 ° Бюллетень М 32 Дата опубликования описания 30.08.81

3"

Б.С. Поважный, А.С. Корняков, Л.К. Щетинин, В.В. Киселев, В.И. Коган и А.Г. Щеникьв : .з, I (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИСТОГО АЛ10МИНИЯ

l

Изобретение относится к способам очистки безводного хлористого алюминия и монет найти применение в производстве этого продукта.

Известен способ очистки хлоридного алиминия от примесей путем восстановления их в расплаве хлоралюми . ната натрия в присутствии металлического алюминия при повышенном давлении (3 атм) и температуре (200220оС) с носледующим дросселированнем паров очищенного продукта Я.. Недостатком этого способа является спошность алпаратурного оформления, обусцовленная повышенные давлением е

"Известен такие способ очистки хлористого алзииния от примесей путем восстановления их в . расплава хлоралкинната натрия в присутствйи металлического алюминия с последующей отгонкой паров очищенного продукта.as расплава Г2 .

Недостатками указанного способа являются большие потери продукта с расплавом (до ЗОХ) за счет периодичности процесса, обусловленной необходимостью частой смены и вывода отработанного расплава (в количестве не никне 4-6 т за 2-3 сут), а такке низкая производительность процесса (не более 15 кг/м ч), связанная с потерей времени на приготовление свехего и вывода отработанного расплава.

Цель изобретения — сникение.потерь продукта, повышение производительности процесса и обеспечение его непрерывности.

Поставленная цель достигается тем, что в способе онистки хлористого алюминия от примесей путем восстановления их в расплаве хлоралюмината натрия в присутствии металлического апюминня с последующей отгонкой паров очищенного продукта из расплава очис тку осуществляют в три ступени: на

859301 ф няют 5- IOX паров. Кроме того, пары хлористого алюминия со всех трех ступеней очистки направляют на конденсацию, а отработанный расплав постоян но удаляют ее

В таблице представлены данные, характеризующие предлагаемый способ очистки хлористого алюминия.

Количество AltC, от- . гоняекого с ипГаратов, Х, на ступени

Чистота продукта, X

Fecee 7„5- э на ступени

4..Температура в аппара тах, С, на ступени

Потери A9CQ при очистке, Х

I 1

1 I

Ч 1

1 2: 3

1 2 3

24 0 02 0,02

130 210 280 «4

О 021

0,105

022 - 0 17

10 О 0032 О 002 О Ol

0,02 О, 210 280 20 70

150

О 0038. О 0014 О 008,03 О 00 О, 5

210 280 28 66

165

0 004 0,0012 О) 007.

0,04 0,7И 0,07

О 002 О О1

0,01 0,0. О 02

0,25:

12 0003 0 00) 0 02

15

15 0 003 . 0,.00)2 0,009

ФИГ 5; И3 Г

7,5 О 0037 О 0015 О 0087

0,035 0,%3 0,006

0 0035 О 002 0 009

0,03 0 01 0,02

0,0025 0;02 0,008 ) 2 5 0,55

160 210 230 3!

О 004

0,0

О 0015 О 005

0,00 0,04

)60 210 250 29,5 66,5 4

160 210 265 28 66

7,5

7,6

3 первой ступени процесс ведут при о

150-180, С с отгоикой из расплава

20-30X napos хлористого алюминия, на второй ступени из расплава прн 20022ФС отаонявт $0-70Х паров хлористого алюминия, после чего расплав передают на третью ступень очистки, где из.него при 250-28Фф отго180 210 . 280 35 62

200 210 280 48 51

160 )80 . 280 40

160 200 280 35

160 2)0 .280 26 5 66

160 220 280 25 70

160 240 280- 23 75

I60 210 280 26,,5 66

160 210 300 26,4 66

0 004 ВО 0035

0,038

0 0037

0, 03 5, 0,004 б;5Г

0,0014 О,006 ) 7

5;ЧРГ

О 0013: О 007

0,007 0,05 16

О 0015 О .0087;

0 .0 m7 О, 06

0 0016 0,015

0,009 Щ 15

859301

Пример . Очистку хлористого алюминия осуществляют непрерывно в трех каскадно расположенных аппаратах, связанных в единую систему с помощью переливных устройств. В первый аппарат (f-ая ступень очистки) загружают 6 кг расплава коващексной соли А С Ey NaCg, О,5 кг восстановителя в виде алюминиевого порощка и под слой расплава подают 50 кг технического хлористого алюминия, содержащего 3,5X FeCfg; 1,04Х Т1СВ и

9,7Х основного вещества. Температура на 1-ой ступени 150-180 С. Сразу после загрузки исходного сырья от- 15 бирают в.виде паров }1 кг АКВА и направляют их на стадию конденсации, где из паровой фазы выделяют твердый продукт. Насыщенный расплав, содержащий 86X ARCP>, поступает на вторую ступень, где при 200-220 С отгоняют

28 кг.АКЕ . Частично отработанный расплав передают по сливному устройству в третий аппарат (3-я ступень очистки), в котором температуру под- 25 держивают на более высоком уровне (250-280 С). При этой температуре из расплава отжимают 5 кг АРСВ, ко торые также направляют на стадию конденсации. С последней ступени выводят по окончании цикла 6 кг полностью отработанного расплава. Суммарные потери АОСВЭ на всех стадиях составляют 12Х. Чистота полученного продукта:

Ступень FeC Pg, Х T i C Ey, Х

1-ая 0,0037 0,035

2-ая 0,0015 0.,008

3-тья 0,0087 0,06

Удельный съем 2,0 кг/м расплава о в час.

Предлагаемый способ позволяет снизить потери продукта до 10-15Х, повысить производительность процесса до 20-22 кг/матч, а также обеспечить его непрерывность.

Формула изобретения

1. Способ очистки хлористого алюминия от примесей путем восстановления их в расплаве хлоралюмината натрия в присутствии металлического алюминия с последующей отйонкой паров очищенного продукта из расплава,,.отличающийся тем, что, с целью снижения потерь продукта, повьппения проиэводител; ности процесса и обеспечения его непрерывности, очистку осуществляют в три ступени: на первой ступени процесс ведут при температуре 150-180 С с отгонкой иэ расплава 20-ЗОХ паров ARCf, на второй ступени из расплава при температуре 200-220 С отгоняют 50-70Х паров хлористого алюминия, после чего расплав передают на третью ступень очист-, ки, где иэ него при температуре 250.280 С отгоняют 5-lOX паров.

2. Способ по п. 1, о т л н ч аю шийся тем, что пары хлористого алюминия со всех трех ступеней очистки направляют на конденсацию, а отработанный расплав постоянно удаляют.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Великобритании

У 1050502, кл. С 1 А, 07.12.66.

2. Авторское свидетельство СССР

Ф 214526, кл. С 01 F 7/58, 31.05.61 (прототип).

Составитель В. Клюева

Редактор М. Иитровка .Техред И.Голинка Корректор M. Шароши

Закаэ 7453/36 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра шская наб. д. 4/5 а, X

Филиал ППН Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4