Способ получения блок-сополиамида

 

ОП ИСАЙ ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К Akf%HT3

Союз Советскик

Социалистические

Республик (»876062 (81) Дополиителыый к патенту (22) Заявлеио 25.11,77 (21) 2554601/05 (23) Приоритет — (32) 26.11,76 (31) 745318 (ЗЗ) сшА (Й) М. Кл.

С 08 G 69!40

С 08 G 81/00

lbeJAapcTeaeebl11 комитет

СССР ао делам изобретений н открытий (4) УДК 678,675 (088.8) Опубликовано 23.1 081. Бюллетень № 39

Дата опубликования описания 23.1081 (72) Автор изобретения

Иностранец

Роберт M.Òoìïñçí (США) Иностранная фирма

"Сантек Инк" (71) Заявитель (США) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЛОК-СОПОЛИАИИДА

l Изобретение относится к химии высокополимерных соединений, конкретно: к способам получения блок-сополиамидов, которые могут быть переработаны в волокна. 5

Известен способ получения блок-сополиамидов путем смешения в расплаве поликапролактама с полиамидом, содержащим простые эфирные связи. В качестве такого сополимера используют по- 1О ли-(,4,7-диоксаметиленадипамид). В результате получают поли-(4,7-диоксаметиленадипамид)-поликапролактамовый блок-сополимер, называемый N-30203-6//6 который применяют в качестве гидро- 15 фильного волокна. Блок-сополимер

М-30203-6//6,обладает вязкостью, прочностью на разрыв, имеет относительное удлинение и начальный модуль (11.

Однако этот полимер может иметь щ склонность к расплавлению.

В целях получения ткани иэ блоксополимера й-30203-6//6 его подверга" ют вытяжке с получением волокон из .вестными средствами. При вытяжке:ни- ея тей на волокна наносят смаэывающий покрывной слой в целях облегчения осуществления последующих стадий обработки. После прядения сополимера его подвергают вытяжке и saleM oTжигу для стабилизации вытяжки. Полученное волокно вяжут в трубку и затем в целях смывки первоначально нанесенного смазочного слоя помещают в кипящую воду. Во время промывки сополимерные волокна проявляют склонность к сплавлению друг с другом

Это слипание придает трубчатому волокну жесткость, непригодную для носки.

Цель изобретения - предотвращение слипания волокон из блок-сонолиамида при горячей обработке их водой, Цель осуществляется тем, что в качестве полиамида, содержащего простые эфирные группы, используют сополимер поли-(4,7 -диоксадекаметиленадиптерефталамида) с содержанием остатков ерефталевой кислоты 3-13 вес.Х от

876062 4 общего количества остатков двухосновных кислот

При замене небольшого количества адипиновой кислоты в части М-30203-6 блок-сополимера М-30203-6//6 терефталевой кислотой (обозначаемой далее буквой Т) отрицательное явление слипания устраняется. Получаемый саполимер сохраняет такие свойства, как гидрофильность, вязкость, механичес.кую барочность на разрыв, относительное удлинение и начальный модуль, присущие М-30203-6//6. Статистический сополимер может быть обозначен как

N 30203-6/Т.

Количество адипинавой кислоты, применяемое для получения блок-сополиамида, составляет примерно от 97 до

87 вес.% в пересчете на общий вес дикислоты, применяемой для взаимодействия с диамином, При использовании менее 3 вес,% слипание за счет расплавления не устраняется, в та время как при использовании более 13 вес.%

Т могут пострадать остальные свойства в большой мере, Другая часть сополимера согласно изобретению может быть выражена структурной формулой

Н ! — 8 — (СН,) — С—

II

О которая также известна в качестве двухвалентного радикала нейлона-б или N-á, способы получения которого общеизв е с ты.

Способ, применяемый для получения сополимера, включает процесс смешения в расплавленном виде, Цри этом способе для различных полиамида смешивают друг с другом и затем нагревают до температуры 265-285 С. Зта диапазон ат температуры выше точек плавления до температуры ниже точек разложения обоих продуктов, Продолжительность выдерживания смеси в температурных условиях этого диапазона имеет существенное влияние на получаемую структуру. В начале процесса смешения при указанных температурах масса представляет собой физическую смесь двух различных соединений. Однако, постепенно с продолжением смешения и нагрева смесь превращается в сополимер, обозначаемый "блочным".

Но при продолжении нагрева и смешения длина "блоков" уменьшается, появляются последовательности "статистичес ких" сополимеров, Если нагрев и смешение вести в течение достатачно1 а времени, большинство "блоков" исчезает и, в основном, образуются "статистические" последовательности, что проявляется в утрате физических свойств продукта, включая изменение точки плавления. Применением более высоких температур внутри указанного. диапазона можно сократить время, необходимое для достижения желательного объема информации блоков при более низкой температуре. Обычно смешение продолжают ат 20 до 60 мин.

Предлагаемый сополимер также может содержать антиокислитель, матирующий агент, светостабилизатор, равно как и другие добавки такого рода.

Добавки можно добавлять либо до смешения в.расплаве, либо во время этого процесса, либо после него.

Статистический М-30203-6!Т, содер-: жащий 80 вес.% М-30203-6, 20 вес.%

N-30203-Т, получают следующим образом.

8 г соли N-30203-Т смешивают с

12 г соли N -30203-6. Полученную смесь солей загружают в полимерную трубку с очень толстыми стенками. Дополнительно в нее добавляют 0,04 г бензойной кислоты, которая регулирует молекулярный вес полимера, что выражается достигаемой вязкостью (применение необязательное). Затем еще 0,04 г

Н РО добавляют в полимерную трубку.

Ее функция быть катализатором (приме нение необязательное).

50

Применение первоначально герметизираванной трубки служит предотвращению отганки какого-либо мономера.

Более низкую температуру применяют для меделенного достижения молекуляр5S ного веса, чтобы потом работать при более высокой температуре. После окончательного нагрева при 245оС материал охлаждают, нарезают и сушат

После прочистки трубки с применением цикла азот-вакуум трубку обезгаживают и герметизируют. Затем трубку помещают в алюминиевый обогревательный блох, температура трубки поднимается до 190 С. Ее выдерживают на этом уровне 2 ч. После этого трубку открывают, поддерживая атмосферу азота, ббуславливают повьппение тем45 пературы до 245 С, которую поддержи.о . вают полчаса. Затем, пока образец все еще имеет температуру 245 С, азот удаляют, и пока существует вакуум, ее поддерживают, еще 1 ч.

876062

Отталкивание воды

28

3,5

6,5

12,5

В отличие от этого во.время процесса развязывания трубки ив

N-30203-6//6-полимера небольшое количество волокон слипается. В то время, как количество слипшихся волокон не велико, оно все же достаточно для непригодности его как коммерческого продукта.

Формула изобретения

Способ получения блок-сополиамида путем смешения в расплаве поликапролактама с полиамидом, содержащим простые эфирные группы, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью предотвращения слипания волокон из блок-сополиамида при горячей обработке их водой, в качестве полиамида, содержащего простые эфирные группы, используют сополимер поли-(4,7-диокса- декаметиленадиптерефталамида) с содержанием остатков терефталевой кислоты 3-13 вес.Х от общего количества остатков двухосновных кислот..

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США У 4113794, кл. 260-857 ТМ, опублик. 1978 (прото1 тип 1, А, Переверзева екарь Корректор С.Щомак

Составитель

Техред Л.П

Редактор А.Шишкина

Заказ 9398/88 Тираж 533 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 Г3035, Москва, Ж-35,.Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 для применения на последующей стадии смешения в расплаве. .Второй статистический Й-30203-6/Т, содержащий 60 вес.X Й-30203-6 и

40 вес.Х Й-30203-T получают аналоЭ

5 гичным способом sa исключением того, что солц применяют в иных количествах.

Третий статистический N-30203-6/Т получают с содержанием 20 вес.X

N-30203-6 и 80 вес.Х Й-30203-Т.

Первый полученный Й-30203-6/Тсополимер смешивают в расплаве следующим образом, 73 г полимера (80X 6 и 80Х Т) смешивают с 170,3 r Й-6 и затем сушат, нагревая до 80 С. Полученную высушенную смесь загружают в соответствующую стеклянную трубку или в устройство сО спиральной мешалкой из нержавеющей стали.,Трубку, обезгаживают азотом и нагревают до

282 С с применением паровой бани дио метилфталата, перемешивая 30 мин.

После охлаждения полученный

N-30203-6/Т/б удаляют из трубок, нарезают и сушат. В этом сополимере (-СН ) -двухвалентный радикал состав,ляет 97%.

Второй полученный N. †302-6/Т смешивают в расплаве вышеописанным образом, за исключением того, что применяют 75 г Й-30203-6/T-сополимера (60% 6 и 40X T) и 175 r Й-6. В полученном ,сополимере Й-30203-6/Т//б (CH2)1-двухвалентный радикал составляет 93,5%.

Третий полу военный Й-30203-6/Т сме- з5 шивают в расплаве вышеописанным.способом за исключением того, что применяют 60 r Й-30203-6/Т {20% б и 80% Т).

В полученном сополимере N-30203-6/Т//6 (СН )4 -двухвалентный радикал состав- 40 ляет 87,5%.

Сравнительный образец из

Й-30203-6//б получают путем нагрева и смешивания при 282 С в течение

26 мин. 45

Из образцов трех Й-30203-6/Т//6сополимеров и из Й-30203-6//6 по отдельности вытягивают прядением нити с применением плунжерной шприцмашины.

После вытяжки и отжига полученно" го прядением волокна (отжиг производится в целях стабилизации вытяжки)

его подают вязанием в трубку, а затем трубку помещают в кипящую воду, После охлаждения развязывают. Во время последней операции не иаблюдаетея склеивание или слипание волокна какого-либо из трех образцов,М-30203-6/Т//6.

Образцы трех Й-30203-6/T//6" сополимеров испытывают иа отталкива" ние воды. Объем отталкивания воды от- . носительно количества Т в сополимере следующий, Х:

Способ получения блок-сополиамида Способ получения блок-сополиамида Способ получения блок-сополиамида 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к дендритной макромолекуле, включающей ядро и ответвления, идущие от ядра, отличающейся тем, что ответвления получают из винилцианидных групп

Изобретение относится к новому способу получения полиамидов из аминонитрилов и воды при повышенной температуре и повышенном давлении и к полиамиду, получаемому им

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, в частности к способу получения термостойких полигетероариленов, которые могут быть использованы в промышленности полимерных изделий как связующие для пластмасс и стеклопластиков, а также клеев, покрытий и пленочных материалов

Изобретение относится к вариантам способа двухстадийной полимеризации в расплаве для получения полибензимидазола

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, в частности к полимерным рентгеноконтрастным продуктам для эмболотерапии
Изобретение относится к применению вкладок из полиамидной формовочной массы для трубопроводов
Наверх