Способ очистки олигоэтоксисилоксанов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Сееетскнх

Сецналнстнческнх

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИ ИТВЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 150879 (23) 2836317/23-04 с присоединением заявки Мо(51)М. Кл.з

С 07 F 7/20

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (23) Приоритет(53) УД (547. 245. 07 (088. 8) Опубликовано 301081. Бюллетень 89 40

Дата опубликования описания 301081 (72) Авторы изобретения

А.М.Межерицкий, В.И.Баутин, П.Г.Беляев, Е.

Б.A Øàðîâ, А.П.Харченко, Г.С.Исмагклова к

ЕФ анов, .Ф.ЧЕрршнева>

1

} (7t) Заявитель

\ (54 ) СПОСОБ ОЧИСТКИ ОЛИГОЭТОКСИСИЛОКСАНОБ ос,н, -вх-О

l йн5

Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к .способу очистки олигоэтоксисилоксанов общей Формулы

0 где n = 2 - 7, которые используют в качестве связующего агента в процессах точного литья.

Известен способ очистки тетраэтоксисклана путем обработки его акткви рованным углем f13.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ очкст.. ки олкгоэтоксисклоксанов от мелкодис-.;р персных механических примесей путем обработки олигоэтоксисилоксанов водным. раствором сульфида аммонкда с последующим отделением полученного осадка g2). г

К недостаткам известного способа . относисся то, что водные растворы sai»». эывают гидролитическое разложение олигоэтоксксилоксанов, а примеси сульфидов в нем загрязняют в процессе литья металлические иэделия серой, которая является нежелательной примесью в металлах, и олигоэтоксисилок саны получают с недостаточной степенью чистоты.

Показателями степени чистоты оли- . гоэтоксисилоксанов является цветность, определяемая по йодометркческой шкале и оптическая плотность, которые по этому способу имеют высокие вели- чины, т.е. 8 и 2,5,соответственно.

Цель изобретения - повынение сте-. пени чистоты целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в способе очистки олигоэтоксисилоксанов формулы Т от мелкодисперсных.механических примесей в качестве химического реагента используют фторорганическое поверхностноактивное вещество (ПАВ) общей формулы ф

87664 5

СК3

М

Фз где В Х(СГ СР1) " X — водород или фтор, К = 2 или 3, в = 6 — 9 и и 10

6 — 11, в количестве 0,001-0,01% от веса олигоэтоксисилоксана в среде абсолютно го этилового спирта с последующим отделением полученного осадка.

Механизм действия ПАВ формулй состоит а аграгатировании мелкодисперсных механических примесей в крупные конгломераты, оседание и отделение которых проходит быстрее-и проще, чем в известных способах.

Использование IIAB формулы lI в качестве обрабатывающего химического . реагента позволяет уменьшить цветность в 4 раза и плотность в 2 раза, тем самим повысить степень чистоты i 25 целевого продукта от мелкодисперсных механических примесей.

Пример 1 ° Готовят раствор путем растворения 1 r поли-5-винил-3 метил-N-(перфторвалероил-амид-й-эток- 39 симетил)-пиридиний хлорида (к=2) в

20 мл абоолютированного этанола. В мерный цилиндр .помещают 100 мп неочищенного этилсиликата-40, (n 7), имеющего цвет 7 по йодометрической у шкале цветности, добавляют к нему

0,03 мл приготовленного раствора поверхностно-активного вещества, что составляет 0,001% поверхностно-активного вещества (ПАВ) по отношению к этилсиликату -40 (ЭТС-40), перемешивают в течение 5-10 мин содержимое цилиндра стеклянной палочкой, затем переносят полученный раствор в пробир. ки для центрифугирования. Раствор центрифугируют на лабораторной цент- 45 рифуге с фактором разделения 2000 в течение 1 мин, затем путем декандации отделяют жидкость от осадка. В результате очистки получают прозрачный этилсиликат-40, имеющий цвет 2 $0 по шкале цветности (цвет продукта зависит .от количества механических

;рримесей).

Пример 2. Прбводят очистку исходного ЭТС-40 с цветом по шкале у цветности, равным 7, аналогично при.меру 2, но для очистки используют раствор A в количестве 0,2 мп, соответствующем содержанию ПАВ в ЭТС-40

0,01% вес.%. Полученный после очистки ЭТС-40 имеет цвет 2 по шкале цветности

Пример 3. Проводят очистку исходного этилсиликата-40 с цветом по шкале цветности, равным 7, как указано в примере 1. Для очистки используют раствор A в количестве

0,1 мл, соответствующем содержанию

ПАВ в ЭТС-40 0,005 вес.%. Полученный после очистки ЭТС-40 имеет цвет ме-. нее 2 по шкале цветности.

Пример 4. Готовят раствор

Б путем растворения 1 г поли-5-винил3 метил-N-(перфторгептанонламид йэтоксиметил)-пиридиний-хлорида (к=3) в 20 мл этанола. Очистку исходного

ЭТС-40, обладающего цветом по шкале цветности, равным 7, проводят аналогично примеру 1 путем добавления

0,02 мл .раствора Б, что соответствует 0,001 вес.Ъ ПАВ в ЭТС-40. После очистки цвет ЭТС-40 по шкале цветнос- . ти соответствует 2.

Пример 5. Проводят очистку исходного ЭТС-40 с цветом по шкале цветности, равным 7,аналогично приуеру 1, но для очистки используют раствор Б в количестве 0,2 мл, соответствующем содержанию IIAB в ЭТС-40 0,01 вес.В. Полученный после очистки ЭТС40 имеет цвет 2 по шкале цветности.

Пример 6. Проводят очистку исходного ЭТС-40 с цветом по шкале цветности, равным 7, как указано в примере 1, но для очистки используют раствор Б в количестве 0,1 мл, соответствующеМ содержанию IIAB в ЭТС-40

0,005 вес.Ф. Полученный после очистки

ЭТС-40 имеет цвет менее 2 по,шкале цветности.

Пример 7. Очистку исходного ЭТС-32 (n 2) с начальной оптической плотностью раствора 1,8 проводят аналогично примеру 1, но дпя очистки используют раствор A в количестве

0,1 мл, соответствующем содержанию

ПАВ в ЭТС-32 0,005 вес.%. Полученный после очистки ЭТС-32 имеет оптическую плотность 0,9.

В таблице представлены сравнитель-. ные данные по чистоте продуктов, .очищенных по известному и предлагаемому способу.

876645 Этилсиликат качество этилсиликата исходного после очистки способом предлагаемж иэвестньм

Цвет по йодсметрической шкале

Этилси лик ат-40

Этилсилик-32

Оптическая плотность

2,5

1,8

0,9

Формула иэобретения

ОС2Нв

-5<-О1 ос н

 — С 0 -(ca-СН2)ю-(СН-СКЗ)К,-С-0

Й

4Н ! l

СН,-СН -СН вЂ” Π— СН вЂ” М г

Щ 3 э

СК

Cl г е R x (CF CF j, x — водород (), — одород 45 1. Ластовский Р. П. и др. Проиэводили фтор, к=2 или 3, в = от до и ф, =, — 6 9 ство двуокиси кремния особой чистоты

В

n = 6 — 11, в количестве О, 001-0 01% на основе тетраэтоксисилана. - Химиь." 1969 В 6 от веса олигоэтоксисило сисилоксана и в ка- ческая промааленность., ° У

2 AsTopctcoe csaaeTeascTso СССР ля бе т абсолютный с. 447. этиловый спирт.

9 524802, кл. С 07 F 7/20, 1974

Источники информации, принятые во внимание при экспертнэе

Составитель Р.Иванчикова

Редактор Л.филь Техред A.Бабинеа . Koppe p кто Е.Рсшко

Заказ 9496/29 Тираа 400 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий.113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Уагород, ул. Проектная, 4

Способ очистки олигоэтоксисилокса- рп нов формулы где и 2 - 7, от мелкодисперсных механических примесей путем их обработки химическим реагентом в среде растворителя с последующим отделением полученного осадка, .о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, в качестве .химического реагента используют фторорганическое поверхностно-активное вещество общей формулы

Способ очистки олигоэтоксисилоксанов Способ очистки олигоэтоксисилоксанов Способ очистки олигоэтоксисилоксанов 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, применяемых для получения полимерных кремнийсодержащих продуктов различных классов
Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, применяемых для получения полимерных кремнийсодержащих продуктов различных классов

Изобретение относится к кремнийорганической химии и касается усовершенствованного способа выделения триметилхлорсилана Me3SiCl из азеотропной смеси триметилхлорсилан-тетрахлорсилан Me3SiCl-SiCl4
Изобретение относится к глубокой очистке алкилсилоксанов и алкилсилазанов, применяемых в производстве фоторезисторов и микроэлектронике
Изобретение относится к способам очистки низших тетраалкоксисиланов, в частности тетраметоксисилана, который может быть применен в микроэлектронике и для шихт для волоконно-оптического стекловарения

Изобретение относится к нетканым текстильным материалам на основе химических и натуральных волокон с антимикробными свойствами, которые могут быть использованы в качестве протирочных материалов в медицине

Изобретение относится к области катализа. Описан катализатор дисмутирования содержащих водород и галоген соединений кремния, содержащий в качестве носителя диоксид кремния и/или цеолит и по меньшей мере один линейный, циклический, разветвленный и/или сшитый аминоалкилфункциональный силоксан и/или силанол, который в идеализированной форме соответствует общей формуле (II) (R 2 )[ − O − (R 4 )Si(A)] a R 3 ⋅ (HW) w     (II) в которой A означает аминоалкильный остаток -(CH2)3-N(R1)2 с одинаковыми или разными R1, означающими изобутил, н-бутил, трет-бутил и/или циклогексил, R2 независимо друг от друга означают водород, метил, этил, н-пропил, изопропил и/или Y, R3 и R4 независимо друг от друга означают гидрокси, метокси, этокси, н-пропокси, изопропокси, метил, этил, н-пропил, изопропил и/или -OY, причем Y означает материал носителя, HW означает кислоту, причем W означает галогенид, остаток кремниевой кислоты, сульфат и/или карбоксилат, с a≥1 в случае силанола, a≥2 в случае силоксана и w≥0. Описаны способ получения указанного выше катализатора, его использование в процессе дисмутирования и установка дисмутирования с его использованием. Технический результат - снижение экономических затрат процесса дисмутирования. 4 н. и 13 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 7 пр.
Наверх