Способ определения активности алюмомолибденовых катализаторов для гидрогенизационной очистки нефтепродуктов от серы

 

Союз Советскни

Соцнапнстнческнк

Республик

О П И С А Н И Е 888033

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. саид-ву (22)Заявлено 10.11 ° 78 (2l) 26877)9/2)-04 (51)M, Кл. с присоединением заявки ¹

G 01 К 31/00

В 01 J 2З/88 зооударстееиный койитет

СССР (23) Приоритет по делам изобретений и открытий

Опубликовано 07.12.81. Бюллетень №45

Дата опубликования описания 1О. 12. 81 (53) УДК66. 097. .3(088.8) 0.0. Глазунов, Д.В. Иншаков, И.З. Курец, В.Г. Липович, М.А. Лурье, И.А. Парфианович и Ю.П. Царегородцев (72) Авторы изобретения

Научно-исследовательский институт прикладной физики при Иркутском государственном университете им. А.А.Жданова и Институт нефте- и углехимического синтеза прй Иркутском государственном университете им..А.А. Жданова (71) Заявители (54) СПОССБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ АЛЮМОМОЛИБДЕНОВЫХ

КАТАЛИЗАТОРОВ ДЛЯ ГИДРОГЕНИЗАЦИОННОЙ ОЧИСТКИ

НЕФТЕПРОДУКТОВ ОТ СЕРЫ

Изобретение относится к способам определения активности алюмомолибденовых катализаторов для гидрогенизационной очистки нефтепродуктов от серы.

Известен способ определения активности катализаторов гидроочистки нефтепродуктов, основанный на проведении непосредственно процесса гидроочистки в условиях, воспроизводящих в малом масштабе промышленныи про10 цесс, и последующего измерения вы" хода продукции. Такие испытания очень длительны и требуют больших затрат на создание и обслуживание установок, ъ 15 работающих под большим давлением (1 .

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения активности алюмомолибденовых катализаторов для гидрогенизационной очистки неф,тепродуктов от серы, основанный на измерении величины, пропорциональной числу активных центров на поверхности катализаторов (2), а именно степени конверсии модельного вещества— тиофена.

Недостатком этого способа являются большие затраты времени на проведение анализа, составляющие от 3 до 6 ч.

Целью изобретения является уменьшение затрат времени на проведение анализа.

Указанная цель достигается тем, что активность алюмомолибденовых катализаторов для гидрогенизационной очистки нефтепродуктов от серы определяют, измеряя величину, пропорциональную числу активных центров на поверхности катализатора, причем в качестве указанной величины используют интенсивность адсорболюминисценции, возникающее при напуске кислорода со скоростью 0,01-10 торр.с в вакуумированный объем, где. находится катализатор, нагретый до 200-250 С.

Отличительным признаком изобретения является измерение интенсивности

888033 разцы сушат при 45 ности табл.

Активность, отн. ед.

Шифр .катализатора

Концентрация

Ìî0З, вес.Ф

5,4 (450)

5,8 (700)

10,2 (450)

14,4 (450)

22,2 (450) 20,1

is 2

22,2

27,3

31,4

42,1 го

Таблица 2

ТемпеСтепень вакуумирования, Торр

Опыт, N0

Скорость напуска кислорода, торр, с ратура, Qc

2-10 200

3 ° 10 200

10 200

1 .10

-4

5-10

10 з адсорболюминисценции в качестве величины, пропорциональной числу активных центров на поверхности катализатора в указанных выше условиях.

Предложенный способ позволяет сократить время на проведение анализа, так как оно составляет около 33 мин.

Сущность способа заключается в том, что адсорбция.кислорода вызывает люминесценцию, интенсивность которой, как и каталитическая активность катализатора, определяется числом активных центров на поверхности катализатора.

Для осуществления способа проводят следующие операции. Катализатор помещают в замкнутый объем, имеющий оптическое окно для выхода излучения и подвергают термовакуумной об-. работке. Эта операция необходима для очистки поверхности катализатора от сорбированных из воздуха газов. После этого в объем напускают кислород со скоростью 0,01-10 торр .с

Напуск с меньшей скоростью приводит к слабому свечению, а большие скорости могут приводить к ударным эффектам, также вь:зывающим люминесценцию. Температура катализатора в момент напуска должна быть 200-250 С.

При меньшей температуре значительно уменьшается интенсивность свечения.

Более высокие температуры не дают существенног0 увеличения интенсивности люминесценции, но требуют принятия специальных мер по устранению теплового. излучения нагревателя, Интенсивность адсорболюминесценции измеряют с помощью фоторегистрирующей аппаратуры. Активность катализатора определяют по графику, построенному по образцам с известной каталитической активностью.

На фиг. 1 изображен калибровочный график зависимости адсорболюминесценции от активности катализатора, на фиг. 2 — кривые каталитической активности при различных условиях вакуумирования и скорости напуска кислорода.

Пример 1. Для построения калибровочного графика зависимости адсорболюминесценции (см. фиг. 1) от активности катализатора готовят образцы катализаторов пропиткой стандартной промышленной окиси алюминия марки A.64 раствором молибдата аммония заданной концентрации. После выдержки в раствОре в течение 24 ч об4 выдерживают 18 ч на воздухе о

У

4 ч при 120 С и прокаливают

0 или 700 С. Данные об активо о катализаторов приведены в

1.

Таблица 1

В скобках указана температура про- каливания. 3а меру активности принимают степень превращения тиофена при гидрогенолизе.

Измерение интенсивности адсорболюминесценции проводят с навеской, катализатора 200 мг при скорости напуска кислорода 2.торр.с " и темпе30 ратуре 200 С.

Полученный график отражает зависимость между интенсивностью свечения и каталитической активностью и может быть использован для дискретного определения каталитической активности по измеренной интенсивности свечения.

Пример 2 . Снимают калибровочные графики при различных условиях вакуумирования и скорости напуска кислорода (фиг. 2) для катализаторов с известной каталитической активностью, Условия эксперимента приведены в табл. 2 °

5 88

На фиг. 2 указанным опытам соответствуют кривые 1,2,3.

Изменение температуры до 250"С не меняет вида калибровочного графика, но приводит к увеличению интенсивности в 1,7 раза.

Кривые на рис. 2 показывают возможность выбора условий для экспрессного определения каталитической активности в интервале значений, приведенных в таблице. Среднее время одного определения составляет 30 мин.

Формула изобретения

Способ определения активности алюмомолибденовых катализаторов для гидрогенизационной очистки нефтепродуктов от серы, основанный на измерении величины, пропорциональной числу ак8033 б тивных центров на поверхности катализатора, отличающийся тем, что, с целью уменьшения затрат времени на проведение анализа, в качестве указанной величины измеряют интенсивность адсорболюминесценции, возникающей llpH напуске кислорода со скоростью 0,01-10 торр.,с" - в вакуумированный объем, где находится катали16 затор, нагретый до 200-250 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l. Проблемы .теории и практики исследований в области катализа. Под

15 ред. В.А. Ройтера. К., "Наукова думка", 1973, с. 188.

2. Берг T.A., Соколова S.И. и др.

Определение активности катализаторов гидроочистки. "Химия и технологий

2о топлив и масел", 1973, У 7, с. 1-3 (прототип).

088033 ) фР ь

Жщалил ж©мю аглМЪвмэ, ою ила

4uz Р

ВНИИПИ Заказ 10718/12 Тираж 910 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ определения активности алюмомолибденовых катализаторов для гидрогенизационной очистки нефтепродуктов от серы Способ определения активности алюмомолибденовых катализаторов для гидрогенизационной очистки нефтепродуктов от серы Способ определения активности алюмомолибденовых катализаторов для гидрогенизационной очистки нефтепродуктов от серы Способ определения активности алюмомолибденовых катализаторов для гидрогенизационной очистки нефтепродуктов от серы 

 

Похожие патенты:
Наверх