Способ спектрофотометрического определения воды в абсолютированном спирте

 

Союэ Советских

Социалистических

Республик

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< 893851 (61) Дополнительное к авт. свиа-ву (22) Заявлено 2401,80 (2l ) 2877530/23-26 с присоелннением заявки № М 2874106/23-26 (23 ) П рнорнтет

Опубликовано 30.128! . бюллетень № 48

Дата опубликования описания 30.1281 (5 I ) M. Кл.

С 01 В 5/00

G 01 N 21/27

0 01 N 33/18

Гоеудератееяямй камятет

СССР

ho делам яаебретеняя я открнтяЯ (53) УДК 546.212: 543.42.062 (088.8) 4

I

Московский ордена Ленина, ордена Октябрьской

Революции и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. И.В. Ломоносова (72) Авторы изобретения

Л. В. Левшин, М. Г. Рева, Б.Д. Рыжиков и С.И. Стальмахович (71) Заявитель (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ВОДЫ В АБСОЛЮТИРОВАННОМ СПИРТЕ теле (3).

Изобретение относится к аналитичес кой химии, в частности к спектрофотометрическим методам, и может быть использовано для количественного определения следов воды в абсолютированном спирте.

Известны способы количественного определения следов воды, основанные на введении в раствор активного вещества. По изменению окраски раствора или по появлению осадка, происхо10 дящих при протекании химических реакций, судят о наличии влаги в исследуемом растворе (1 ).

Однако указанные методы не поз15 воляют проводить количественного определения воды в различных средах, основанные на непосредственном измерении интенсивности поглощения при длине волны соответствующей по>

20 глощению молекул воды f2), или интенси в ности по глощения и нди катора, содержащего ионы металлов на носи2

Указанные методы позволяют определять содержание воды до и -10

-1 и -10 4, однако требуют сложного оборудования, длительны, трудоемки.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату являетс способ спектр офотометри чес кого определения воды в абсолютированном спирте, включающий введение реагента - хлорида кобальта и последующее измерение интенсивности поглощения при 520 нм (4).

Известный метод позволяет определят ь лишь бол ьши е содержания воды (1 - 1003) . Низкая чувствительность зтого метода не позволяет использовать его для определения микроколичеств воды.

Цель изобретения - повышение чув- ствительности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе спектрофотометрического определения воды в абсолюти"

893851

Составитель Е. Данилин

Редактор В. Петраш Техред A. Бабинец Корректор B. Бутяга

Заказ 11380/36 Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делан изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектна», 4 рованном спирте, включающем предварительное введение реагента, в качестве реагента используют родамин 6 Ж .

Пробу абсолютированного спирта после введения реагента замораживают.

Использование родамина 6 Ж основано на зависимости его растворимости от содержания воды в абсолютированном спирте. При определении малых содержаний воды до 0,003"; пробу абсолютированного спирта после введения реагента замораживают, что позволяет обнаружить изменение оптических плотностей в максимумах длинноволновой полосы поглощения родамина 6 Ж

А1 535 нн и Лр= 500 нм, По эталонному графику зависимости отношения этих оптических плотностей от концентрации воды определяют ее содержание в анализируемом спирте. При определении малых содержаний воды, особенно в соединениях, образующих водородные связи, необходимо предварительно термостатировать кюветы.

Пример 1. Навеску родамина 6 Ж (9 мг) растворяют в 1 мл анализируемого спирта и измеряют оптическую плотность в максимуме длинноволновой полосы поглощения в кювете толщиной 2 мм. По величине полученной оптической плотности (1,38) на эталонном графике определяют содержание воды в спирте (0,15 ).

П р и и е р 2. Навеску родамина

6 Ж (4,5 мг) растворяют в 1 мл исследуемого спирта. При этом происходит полное растворение родамина

6 Ж с установлением концентрации х

10 иоль/л. Пробу анализируемого раствора замораживают при температуре

- 115 С в кювете толщиной 5 мм и определяют отношение оптических плотностей в максимумах длинноволновой полосы поглощения, равное 2,69. На эталонной кривой данной величине отношения соответствует 0,023 воды.

flo сравнению с известными предлагаемый способ является более простым и быстрым, не требует больших количеств красителя и исследуемого

I0 спирта и позволяет снизить предел определяемых содержаний воды с 1 до

О, 0 1-0, 003:о.

IS Формула изобретения

1. Способ спектрофотометрического определения воды в абсолютированнои спирте, включающий предварительное введение реагента, о т л и ч а ющ шийся теи, что, с целью повышения чувствительности анализа, в качестве реагента используют родамин 6 Ж.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а

2S ю шийся теи, что пробу абсолютированного спирта после введения реагента замораживают.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Бермен А.Я. Техника лабораторной работы в органической химии. М., "Химия", 1978, с. 75-76.

2. Карякин Л.В., Петров А.В.

Сб. Современные методы анализа. М;Л., 1965, с. 185 °

3. Авторское свидетельство СССР

Г" 371484, кл, G 01 и 21/10, 1971.

4. Терентьев В.А., Стрельчик 6.С.

Спектрофотометрическое определение воды в органических соединениях

40 при помощи хлорида кобальта. — ЖАХ, 1970, т. 25, с. 382.