Способ получения сульфата калия

 

895279

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Н AAТЕНТУ (61) ДоаолннтельныЯ к патенту (22) Заявлено 24.12.79(21) 2859610/23-26 (23) Приоритет - (32) 25. 12 ° 78 (31) 53 158444 (ЗЗ) Япония (51) М. Кл.

С 01 О 5/02

1ЬеударсжккЫ1 кенктет

СИР ае аелзи хмбретеакх к юткрыткй

Опубликовано 30. I2.81. Бюллетень 3А 48 (53) УДК 661.

532 (О

Дата опубликования описания 30. 12.81

1 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Хидемаро Ивашита и Кеничи Хаячи (Япония) Иностранная фирма

"Асахи Касеи Когио Кабусики Кайся в (Япония) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА КАЛИЯ

Изобретение относится к способам получения сульфата калия, используемого в качестве удобрения.

Сульфат калия, полученный обычными способами, содержит 2-5Ж хлора, что ь затрудняет использование его в качест. ве удобрения, так как хлор неблагоприятно влияет не толька на сельскохоэлйственные продукты, но и на поч-. ву. lO

Известен способ получения сульфата калия путем взаимодействия тонкоизмельченных хлорида калия с бисульфатом калия, взятым в избытке 3"53, при перемешивании. Полученную смесь !5 далее подвергают термообработке при

300-350 С. При этом сульфат калил с содержанием хлора не менее 1ь f1).

Известен также способ получения сульфата калия путем взаимодействия 20 серной кислоты с хлоридом калия, взятых в молярном соотношении, с последующим нагреванием реакционной смеси до 500"800 С при перемешивании в тео чение не менее 3 ч f 2). 25

Недостатком этого способа явллется необходимость термообработки реакционной смеси при относительно высокой температуре с целью снижения со" держания хлора до менее 1Ф.

Цель изобретения — упрощение процесса за счет создания одностадийного способа полученил сульфата калия с низким содержанием хлора.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом, который включает взаимодеиствие хлорида калия с серной кислотой,.взятой с избытком

1,07-I,40 от стехиометрии, и процесс ведут при 300-450 С в течение 10120 мин.

Выбор предлагаемых интервалов условий процесса обусловлен тем, что при количестве серной кислоты меньше 1,07 от стехиометрии продукт получается с повышенным содержанием хлора, и требуется. дополнительная терно" о обработка его при 800 С, а при количестве H

Время реакции, ч

Зкаиаа 1ем» летнОе пера» отношение: тура

0,3 0,6 1,0 2,0 4,0 6,0 опы2H

KO! С

180 165 160 160 158 155

16,5 14,0 8,Q 5,0 4,0 ),8

1,00

2 1„00 ние бисульфата натрия, что приводит и загрязнению продукта хлористым водородом и к необходимости введения дополнительной стадии нейтрализации.

Кроме того, при проведении процесса с использованием стехиометрических количеств исходных реагентов реакция протекает а основном в твердой фазе, в результате чего образуются конгломераты, которые затрудняют протекание И реакции.. С увеличением же количества серной кисаоты реакционная смесь .получается в виде твердо-жидкой смесиалажного брикета, который легче поддается перемешиаанию. Я

Предпочтительным количеством Н 5Ц является избыток ее в пределах 1, 10"

1„20 От стехиометрии.

При температуре и времени ниже предлагаемых продукт получается c no- @ вышенным содержанием хлора, а увеличение же этих параметров Выше предлагаемых не дает ощутимого результата а части снижения содержания хлора В целеаом продукте, Кроме того, проведе" ЗЯ ние процесса при более высокой темпераТуре може" повлечь за собой нежелательные побочные реакции, напри" мер рэзпожение бисульфата калия, Цлч того чтобы твердо-wMAKaR смесь на конечной стадии Остаралась

В Виде ВлажнОГО брикета неООходимо чтобы температура Оеакции сООтветcT аовала,. по крайней мере„ температуре плавления бисульфата калMR„ пол "- ен

НОГО из избытка ВаеденОЙ сеонОй китло ты, Наиболее предпочтительный интервал темпер".т-ур 350-450 Ñ.

Важным фактором для нормального

ПРОТЕКВНИЯ ПРОЦЕССВ ЯВЛЯЕТСЯ ТВКЖЕ интерсивное перемеыивание реакционной смеси — раэминание, что также даBT ВоэмОжнОсть сократить время процес са

СульФат калия, полученный в соответствии с предлагаемым способом, co" держит значительное количество бисульфата калия; который можно нейтрализовать аммиаком и испольэовать в качестве одного иэ компонентов в общей смеси удобрения, П р .и м е р 1. Процесс осуществляют в реакторе из жаропрочной листовой стали размером 150т150<600 мм, снабженном кожухом и двумя поперечно входящими мешалками. Кроме того, аппарат снабжен входом для исходных веществ, выходом для продукта, Воздушным клапаном для получающегося в качестве побочного Продукта НСГ и устройством для определения температуры. Со стороны выхода продуктов укреплен слив высотой 50 мм таким образом, что продукт переполняет слив и разгружается. Кожух реактора заполнен расплавленной солевой композицией из нитрата калия, нитрита йа, нитрата Na, выполняющей роль 1еплоносителя. Солеаую композицию нагревают электронагревателем до 4 0 С и в реактор подают 3 25 кг/ч 98,5 !-ный КСР и 2,51 кг/ч 983-ную Ну 50+, Мешалки работают со скоростью 10 Об/мин.

0 результате получают 4 кг/ч

К 50 и 1/6 кг/ч газообразного НС6.

Срeä е Вр Я праце са 25:мин.

Анализ целевого продукта показал

48,0 аес.".. К 0 с содержанием О,)!; С6.

Анализ гаэоооразного НСс показал содержание в нем 50 1,01.

Эквивалентное отношение Н $0@ и

КС в этом примере составляет 1,172.

П р и и е р 2. Процесс осущестВЛЯат В тЕХ We УСЛОВИЯХ, ЧтО И В ПРимере 1, за исключением того, что меняют температуру и продолжительность реакции, а также эквивалентное отношение Н 50д к КСь . Количество оставшегося хлора приводится а Вес.4.

Результаты опытоа представлены в табл, 895279

Продолжение табл.

У опыта

ТемВремя

Эквивалентное отношение:

2Н SO

КС реакции, ч пература реакции, С ("

03 0,6

6,0

4,0

1,0

СодержаНие С

»

4,0 3,5

1,00

1,05

6,0

4,3

7,5

5,0

4,0

4,0

6,0

3,0

2 7

3,0

2,0

l,5

1,2

6

8

10

1,05

2,5

3 5

3,3

5,!

2 7

2,0

1»5

1,7

l I 6

1 5

0,5

0,6

l,5

I,5 1,3

1,05

I,0/

1,07

1,07

1,07

3,0

1 5

1,5

1,2

4,3

3,0

0,4

l,0

1 5

l,0

0,5

0,3

3,0

1,3

1,0

0 5

0,3

3,С

1,3

1,О

0 3

0,2

1I

12

13

14

16

17 !

8 !

21

22

I,IÎ

I,!2

1,12

1,12

1,12

1,!2

1,l5

1,30

1,30

1,30

1,30

1,40

2,5

13 О

1,8

1,0

О 7

0,2

0)I

10,8

11,2

0»8

11,0

11,0

0,5

0,4

0,3

0,2

2 5

0 5.

0,1

0,1

0 3

l,0

0,2

0,l

0,1

О,E

0,4

0,7

0,9

I l,5

1,7

0,7

0 5

0 5

0,2

0,1

0,5

10 9

0 3

9,8

0,8

О,!

0,1

О,!

9 5

9,6

9,7

1,3

0,5

0,3

О,!

0,3

0,2

0,2

0,1

О,I

0»3

О 3.

0,1

0,l

О,l

0,5

0 3

0,3

О,I

8,9

0,1

8,8

0,1

8,7

10 7

1,3

l,О

0,5

0 5

10 5

1,0 l,0, 0,6

0,6

9,3

9,0

0 5 0.3

24

1,40

I,40

1,0

0,l

0,1

0,1

0.3

0,1

0,1

О,!

1)40

1,40

26

0,1

0,3

0)I

0,1

9,7

0,1

О,!

О:, 3

0,1

О, 1< .

9,3

0,l

8,8

28

29 . 30

3l! 50 ! 50

1, 50

1 50!

О 3

10,0

0,4

0,2

° 0,2

0,3

0,2

0,1

0,4

0 9

0,2

0,1

О 1

О 5

0 3

О;4

0,1

0,1

О,l

1,50

О,!

0,1

0,1

45О

Пример 3. Используют р актор размером 160aE60%60 w, снабженный двойным перемешивэющим устройством

0 из жаростойкой листовой стали. Последнее состоит из двух перемешивающих частей, причем каждая из них вклю895279 8 перемешивающего устройства 50 об/мин.

При этом получают 10,5 кг/4 К 504 и 4,15 кг/ч газ НС(. Продолжительность процесса 30 мин, эквивалентное отношение H

Состояйие твердо-жидкой смеси в реакторе пульпообразное около входа и около выхода, где реакция находится в завершающей стадии, поскольку количество твердого вещества возрастает при постепенном образовании K

Количество остающегося расйла;ленного KHS04 составляет 20 вес.3.

Анализ продукта показал 49,7 вес.t калия в пересчете на К О и 0,20 Ct, Пример 4. Процесс осуществляют в.тех же условиях, что и в примере 3, эа исключением того, что менялись эквивалентное отношение H SO: к КС и температура.

Результаты опытов представлены в табл. 2.

Таблица 2

К+

Время реакции, ч, при

Эквивалентное отношение

У опыта

0,4

4,0

0 5

6,0

1i0

2,0

Более 6

1,07

1-А,О. 6,0

1-В

013

О 5

0,7

1,5

4,0

1,0

3,5

О 5

2,0

1,10

2-А

1,0

1,0

2,5

1,10

2-В

Менее О 3

Менее 0,3

1,20

3-A

1,О

1,0

1,20

1,40

1,40

Менее 0,3

0,6

Менее 0,3

0,6

Менее 0,3

0,6

4-6

Эквивалентное отношение серной . кислоты к хлориду калия.

Время реакции, необходимое для уменьшения содержания хлора в продуктах до величины меньшей чем 0,3 вес.Ф. чает вал с двадцатью группами, каж- дая из которых имеет три плоских лопасти размером 20 30 мм, закрепленных на валу. Эти три лопасти расположены в плоскости, перпендикулярной оси вала, и закреплены на внешней час ти вала. Угол мекду двумя примыкающими друг к другу лопастями составо ляет 120 С. Двадцать груйп иэ трех плоских лопастей укреплены вдоль оси 10 вала. Каждая группа лопастей одной части мешалки и соответствующая группа лопастей другой части мешалки в значительной степени перекрывают друг друга в одной плоскости вращения так, 15 что каждая пара противостоящих лопастей может создавать разравнивающее и разминающее действие. о

Реактор нагревают до 400 С и подают в него 8,5 кг/ч КСВс величиной у0 частиц, которые прошли через сито

20 м и 6,45 кг/ч Н БОд при скорости

Отметка А около номера опыта указывает на те случаи, когда процесс осу ществляли с использованием перемешивающего устройства, описанного в примере 3.

Отметка В -применяется в том случае, когда в качестве перемешиваю,щего устройства использованы стержни

8)<30 мм, укрепленные перпендикулярно ,одному валу и помещенные противопо" ложно стержням другого вала таким

350 С 400 С 450 С обцазом, чтобы они находились в разных уровнях вращения. В опытах, обозначенных В, применялось перемешивающее устройство, разминающее действие которого было неэффективным.

Предлагаемый способ позволяет получаrb К S04 с содержанием хлора, не превышающим 14 и если надо, не превышающим .0,53, осуществлять процесс в одну стадию при более низкой температуре и меньших энергетических эа95279, 10 ния содержания хлора в конечном, продукте, серную кислоту используют в избытке 1,07-1,40 от стехиометрии, и процесс ведут при.300-450 С в течео ние 10-120 мин.

Формула изобретения

Способ получения сульфата калия путем. взаимодействия серной кислоты с хлоридом калия при повышенной температуре и интенсивном перемешивании, 1в отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и сниже- .

Составитель Л. Темирова

Техред д, дч

Корректор Н. Стец

Редактор Е. Папп

Заказ 11515/88

Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г Ужгород, ул. Проектная, 4 ппп .патент зак. ЗГ05 тратах, а также сократить продолжительностьь процесса до 2 ч и менее.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СНА и 1389861, кл. 23-121, 1929.

2. Патент США М 2208175, кл. 23-121, 1940

Способ получения сульфата калия Способ получения сульфата калия Способ получения сульфата калия Способ получения сульфата калия Способ получения сульфата калия 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химической технологии,.в частности к способу получения гидросульфата натрия

Изобретение относится к технике получения сульфата калия

Изобретение относится к области технологии неорганических веществ, а именно к способам получения сульфата калия, используемого в качестве бесхлорного калийного удобрения

Изобретение относится к переработке щелочных сульфатно-тиосульфатных растворов, образующихся при обезвреживании хром (VI)-содержащих хроматных шламов заводов хромовых соединений, с получением сульфата и тиосульфата натрия по безотходной технологии
Изобретение относится к переработке щелочных сульфатно-тиосульфатных растворов, образующихся при обезвреживании хром VI содержащих хроматных шламов заводов хромовых соединений, с получением товарных сульфата и тиосульфата натрия по безотходной технологии

Изобретение относится к технологии получения бесхлорного калийного удобрения сульфата калия из хлорида калия и серной кислоты

Изобретение относится к химической технологии, а именно к технологии получения соляной кислоты и бисульфата калия из хлорида калия и серной кислоты, и способствует упрощению процесса, повышению его производительности и снижению энергозатрат

Способ получения сульфата калия

Наверх