Способ получения сульфата калия
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Н AAТЕНТУ (61) ДоаолннтельныЯ к патенту (22) Заявлено 24.12.79(21) 2859610/23-26 (23) Приоритет - (32) 25. 12 ° 78 (31) 53 158444 (ЗЗ) Япония (51) М. Кл.
С 01 О 5/02
1ЬеударсжккЫ1 кенктет
СИР ае аелзи хмбретеакх к юткрыткй
Опубликовано 30. I2.81. Бюллетень 3А 48 (53) УДК 661.
532 (О
Дата опубликования описания 30. 12.81
1 (72) Авторы изобретения
Иностранцы
Хидемаро Ивашита и Кеничи Хаячи (Япония) Иностранная фирма
"Асахи Касеи Когио Кабусики Кайся в (Япония) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА КАЛИЯ
Изобретение относится к способам получения сульфата калия, используемого в качестве удобрения.
Сульфат калия, полученный обычными способами, содержит 2-5Ж хлора, что ь затрудняет использование его в качест. ве удобрения, так как хлор неблагоприятно влияет не толька на сельскохоэлйственные продукты, но и на поч-. ву. lO
Известен способ получения сульфата калия путем взаимодействия тонкоизмельченных хлорида калия с бисульфатом калия, взятым в избытке 3"53, при перемешивании. Полученную смесь !5 далее подвергают термообработке при
300-350 С. При этом сульфат калил с содержанием хлора не менее 1ь f1).
Известен также способ получения сульфата калия путем взаимодействия 20 серной кислоты с хлоридом калия, взятых в молярном соотношении, с последующим нагреванием реакционной смеси до 500"800 С при перемешивании в тео чение не менее 3 ч f 2). 25
Недостатком этого способа явллется необходимость термообработки реакционной смеси при относительно высокой температуре с целью снижения со" держания хлора до менее 1Ф.
Цель изобретения — упрощение процесса за счет создания одностадийного способа полученил сульфата калия с низким содержанием хлора.
Поставленная цель достигается предлагаемым способом, который включает взаимодеиствие хлорида калия с серной кислотой,.взятой с избытком
1,07-I,40 от стехиометрии, и процесс ведут при 300-450 С в течение 10120 мин.
Выбор предлагаемых интервалов условий процесса обусловлен тем, что при количестве серной кислоты меньше 1,07 от стехиометрии продукт получается с повышенным содержанием хлора, и требуется. дополнительная терно" о обработка его при 800 С, а при количестве H Время реакции, ч Зкаиаа 1ем» летнОе пера» отношение: тура 0,3 0,6 1,0 2,0 4,0 6,0 опы2H KO! С 180 165 160 160 158 155 16,5 14,0 8,Q 5,0 4,0 ),8 1,00 2 1„00 ние бисульфата натрия, что приводит и загрязнению продукта хлористым водородом и к необходимости введения дополнительной стадии нейтрализации. Кроме того, при проведении процесса с использованием стехиометрических количеств исходных реагентов реакция протекает а основном в твердой фазе, в результате чего образуются конгломераты, которые затрудняют протекание И реакции.. С увеличением же количества серной кисаоты реакционная смесь .получается в виде твердо-жидкой смесиалажного брикета, который легче поддается перемешиаанию. Я Предпочтительным количеством Н 5Ц является избыток ее в пределах 1, 10" 1„20 От стехиометрии. При температуре и времени ниже предлагаемых продукт получается c no- @ вышенным содержанием хлора, а увеличение же этих параметров Выше предлагаемых не дает ощутимого результата а части снижения содержания хлора В целеаом продукте, Кроме того, проведе" ЗЯ ние процесса при более высокой темпераТуре може" повлечь за собой нежелательные побочные реакции, напри" мер рэзпожение бисульфата калия, Цлч того чтобы твердо-wMAKaR смесь на конечной стадии Остаралась В Виде ВлажнОГО брикета неООходимо чтобы температура Оеакции сООтветcT аовала,. по крайней мере„ температуре плавления бисульфата калMR„ пол "- ен НОГО из избытка ВаеденОЙ сеонОй китло ты, Наиболее предпочтительный интервал темпер".т-ур 350-450 Ñ. Важным фактором для нормального ПРОТЕКВНИЯ ПРОЦЕССВ ЯВЛЯЕТСЯ ТВКЖЕ интерсивное перемеыивание реакционной смеси — раэминание, что также даBT ВоэмОжнОсть сократить время процес са СульФат калия, полученный в соответствии с предлагаемым способом, co" держит значительное количество бисульфата калия; который можно нейтрализовать аммиаком и испольэовать в качестве одного иэ компонентов в общей смеси удобрения, П р .и м е р 1. Процесс осуществляют в реакторе из жаропрочной листовой стали размером 150т150<600 мм, снабженном кожухом и двумя поперечно входящими мешалками. Кроме того, аппарат снабжен входом для исходных веществ, выходом для продукта, Воздушным клапаном для получающегося в качестве побочного Продукта НСГ и устройством для определения температуры. Со стороны выхода продуктов укреплен слив высотой 50 мм таким образом, что продукт переполняет слив и разгружается. Кожух реактора заполнен расплавленной солевой композицией из нитрата калия, нитрита йа, нитрата Na, выполняющей роль 1еплоносителя. Солеаую композицию нагревают электронагревателем до 4 0 С и в реактор подают 3 25 кг/ч 98,5 !-ный КСР и 2,51 кг/ч 983-ную Ну 50+, Мешалки работают со скоростью 10 Об/мин. 0 результате получают 4 кг/ч К 50 и 1/6 кг/ч газообразного НС6. Срeä е Вр Я праце са 25:мин. Анализ целевого продукта показал 48,0 аес.".. К 0 с содержанием О,)!; С6. Анализ гаэоооразного НСс показал содержание в нем 50 1,01. Эквивалентное отношение Н $0@ и КС в этом примере составляет 1,172. П р и и е р 2. Процесс осущестВЛЯат В тЕХ We УСЛОВИЯХ, ЧтО И В ПРимере 1, за исключением того, что меняют температуру и продолжительность реакции, а также эквивалентное отношение Н 50д к КСь . Количество оставшегося хлора приводится а Вес.4. Результаты опытоа представлены в табл, 895279 Продолжение табл. У опыта ТемВремя Эквивалентное отношение: 2Н SO КС реакции, ч пература реакции, С (" 03 0,6 6,0 4,0 1,0 СодержаНие С » 4,0 3,5 1,00 1,05 6,0 4,3 7,5 5,0 4,0 4,0 6,0 3,0 2 7 3,0 2,0 l,5 1,2 6 8 10 1,05 2,5 3 5 3,3 5,! 2 7 2,0 1»5 1,7 l I 6 1 5 0,5 0,6 l,5 I,5 1,3 1,05 I,0/ 1,07 1,07 1,07 3,0 1 5 1,5 1,2 4,3 3,0 0,4 l,0 1 5 l,0 0,5 0,3 3,0 1,3 1,0 0 5 0,3 3,С 1,3 1,О 0 3 0,2 1I 12 13 14 16 17 ! 8 ! 21 22 I,IÎ I,!2 1,12 1,12 1,12 1,!2 1,l5 1,30 1,30 1,30 1,30 1,40 2,5 13 О 1,8 1,0 О 7 0,2 0)I 10,8 11,2 0»8 11,0 11,0 0,5 0,4 0,3 0,2 2 5 0 5. 0,1 0,1 0 3 l,0 0,2 0,l 0,1 О,E 0,4 0,7 0,9 I l,5 1,7 0,7 0 5 0 5 0,2 0,1 0,5 10 9 0 3 9,8 0,8 О,! 0,1 О,! 9 5 9,6 9,7 1,3 0,5 0,3 О,! 0,3 0,2 0,2 0,1 О,I 0»3 О 3. 0,1 0,l О,l 0,5 0 3 0,3 О,I 8,9 0,1 8,8 0,1 8,7 10 7 1,3 l,О 0,5 0 5 10 5 1,0 l,0, 0,6 0,6 9,3 9,0 0 5 0.3 24 1,40 I,40 1,0 0,l 0,1 0,1 0.3 0,1 0,1 О,! 1)40 1,40 26 0,1 0,3 0)I 0,1 9,7 0,1 О,! О:, 3 0,1 О, 1< . 9,3 0,l 8,8 28 29 . 30 3l! 50 ! 50 1, 50 1 50! О 3 10,0 0,4 0,2 ° 0,2 0,3 0,2 0,1 0,4 0 9 0,2 0,1 О 1 О 5 0 3 О;4 0,1 0,1 О,l 1,50 О,! 0,1 0,1 45О Пример 3. Используют р актор размером 160aE60%60 w, снабженный двойным перемешивэющим устройством 0 из жаростойкой листовой стали. Последнее состоит из двух перемешивающих частей, причем каждая из них вклю895279 8 перемешивающего устройства 50 об/мин. При этом получают 10,5 кг/4 К 504 и 4,15 кг/ч газ НС(. Продолжительность процесса 30 мин, эквивалентное отношение H Состояйие твердо-жидкой смеси в реакторе пульпообразное около входа и около выхода, где реакция находится в завершающей стадии, поскольку количество твердого вещества возрастает при постепенном образовании K Количество остающегося расйла;ленного KHS04 составляет 20 вес.3. Анализ продукта показал 49,7 вес.t калия в пересчете на К О и 0,20 Ct, Пример 4. Процесс осуществляют в.тех же условиях, что и в примере 3, эа исключением того, что менялись эквивалентное отношение H SO: к КС и температура. Результаты опытов представлены в табл. 2. Таблица 2 К+ Время реакции, ч, при Эквивалентное отношение У опыта 0,4 4,0 0 5 6,0 1i0 2,0 Более 6 1,07 1-А,О. 6,0 1-В 013 О 5 0,7 1,5 4,0 1,0 3,5 О 5 2,0 1,10 2-А 1,0 1,0 2,5 1,10 2-В Менее О 3 Менее 0,3 1,20 3-A 1,О 1,0 1,20 1,40 1,40 Менее 0,3 0,6 Менее 0,3 0,6 Менее 0,3 0,6 4-6 Эквивалентное отношение серной . кислоты к хлориду калия. Время реакции, необходимое для уменьшения содержания хлора в продуктах до величины меньшей чем 0,3 вес.Ф. чает вал с двадцатью группами, каж- дая из которых имеет три плоских лопасти размером 20 30 мм, закрепленных на валу. Эти три лопасти расположены в плоскости, перпендикулярной оси вала, и закреплены на внешней час ти вала. Угол мекду двумя примыкающими друг к другу лопастями составо ляет 120 С. Двадцать груйп иэ трех плоских лопастей укреплены вдоль оси 10 вала. Каждая группа лопастей одной части мешалки и соответствующая группа лопастей другой части мешалки в значительной степени перекрывают друг друга в одной плоскости вращения так, 15 что каждая пара противостоящих лопастей может создавать разравнивающее и разминающее действие. о Реактор нагревают до 400 С и подают в него 8,5 кг/ч КСВс величиной у0 частиц, которые прошли через сито 20 м и 6,45 кг/ч Н БОд при скорости Отметка А около номера опыта указывает на те случаи, когда процесс осу ществляли с использованием перемешивающего устройства, описанного в примере 3. Отметка В -применяется в том случае, когда в качестве перемешиваю,щего устройства использованы стержни 8)<30 мм, укрепленные перпендикулярно ,одному валу и помещенные противопо" ложно стержням другого вала таким 350 С 400 С 450 С обцазом, чтобы они находились в разных уровнях вращения. В опытах, обозначенных В, применялось перемешивающее устройство, разминающее действие которого было неэффективным. Предлагаемый способ позволяет получаrb К S04 с содержанием хлора, не превышающим 14 и если надо, не превышающим .0,53, осуществлять процесс в одну стадию при более низкой температуре и меньших энергетических эа95279, 10 ния содержания хлора в конечном, продукте, серную кислоту используют в избытке 1,07-1,40 от стехиометрии, и процесс ведут при.300-450 С в течео ние 10-120 мин. Формула изобретения Способ получения сульфата калия путем. взаимодействия серной кислоты с хлоридом калия при повышенной температуре и интенсивном перемешивании, 1в отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и сниже- . Составитель Л. Темирова Техред д, дч Корректор Н. Стец Редактор Е. Папп Заказ 11515/88 Тираж 508 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г Ужгород, ул. Проектная, 4 ппп .патент зак. ЗГ05 тратах, а также сократить продолжительностьь процесса до 2 ч и менее. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент СНА и 1389861, кл. 23-121, 1929. 2. Патент США М 2208175, кл. 23-121, 1940
