Способ получения ионитов

 

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик 1;895489 (61) Дополнительное к авт. свн т,-ву (22) Заявлено 24. 07. 79 (2 1 ) 2804703/23-26 с присоединением заявки,%— (23) Приоритет (5()M. Кл.

В 01 J 20/20 (осунарстеенный комитет

Опубликовано 07.01.82, Бюллетень №1

А0 далем изобретений и открытий (53) УДК661.183. .12 (088. 8) Дйта опубликования описания 07 . 0 1 . 82

Г,Ш.Папава и Т.Г.Лбашидзе ( (72) Авторы изобретения (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ, ИОНИТОВ

Изобретение относится к способу получения ионитов, преимущественно сильнокислотных катионитов, и может быть использовано в сорбционных процессах.

Известен способ получения сильнокислотного катионита, заключающийся в том, что природный рабдописсит сначала хлорируют, затем фенилируют и сульфируют олеумом 1J.

Недостатком способа является многостадийность процесса.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения ионитов, включающий обработку углеродсодержащего сырья, например рабдописсита, хлором с последующим сульфированием модифицированного продукта (21.

Недостатком известного способа является многостадийность процесса и снижеиие адсорбцизнных характерис" тик ионита за счет того, что при сульфировании рабдописсит крошится и теряет свою механическую прочность

Целью изобретения является упрощение процесса без снижения адсорбционных характеристик ионита.

Поставленная цель достигается опи" сываемом способом получения ионитов путем обработки углеродсодержащего сырь я, например природного смоляного угля, реакционным агентом.При этом

lO с целью получения катионита природный смоляной уголь обрабатывают хлор сульфоновой кислотой в инертном растворителе в присутствии катализатора при нагревании с целью получения l5 анионита природный смоляной уголь перед обработкой подвергают галоидированию, а обработку ведут аммиаком или диметиламином при нагревании.

По предложенному способу в каче" стве исходного материала используют обогащенный концентрат природного рабдописсита Ткибульского месторождения ГССР со следующими основными

3 895489

4 характеристиками: уд. вес, -1, I 31,15, влажность 3-61, зольность

8-103, растворимость (экстрагируемость) в бензоле - 0,5-0,8у. Исходный продукт размягчается только при быстром нагревании при 360-370 разложение замечается в неэначитель" ной степени после 300 С и заметно усиливается после 370 С.

Крепость по шкале Проторьякова составляет 3,5-4,5. Элементный состав безэольной массы, Ъ: С - 78-79, Ь - 8>)-9,0, О - 10-11, Н - 0 71,0, S — 0,4-0,5.

Удельное объемное сопротивление

3,5 10 см.см. Химическая стсйкостьобработка 20/-ным МаОП в течение

2 ч при 102 С дает потерю в массе 1,753, 15 -ной НС1 в тех же условиях - 6,5у. В обоих случаях потеря в весе обусловлена таким же процентом снижения зольности испытуемого образца рабдописсита.

При получении кагионита необходимость и достаточность обработки смоляного угля хлорсульфоновой кис" лотой в инертном растворителе в присутствии катализатора при нагревании обусловлена тем, что при обработке

s отсутствии катализатора статическая обменная емкость катионита по 6,1 н. раствору МаОП равна нулю, при обработке в отсутствии катализатора и без инертног-о растворителя зернистая струк тура исходного материала разрушается и превращается в порошок, а статическая обменная емкость составляет

1,2-мг-экв/г, при обработке в присут" ствии катализатора, но без инертного растворителя статическая обменная емкость катионита по 0,1 н. раствору NaOH составляет 2,1 мг/экв/г, а зернистая структура исходного магериала разрушается.

Пример 1 . 10 г природного смоляного угля - рабдописсита с размерами зерен 1 -2 мм помещают в трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой.

Заливают 250 мм сухого толуола и вносят 25 мл хлорсульфоновой кислоты.

Реакцию ведут в присутствии катализатора А1С1 при нагревании в течение 5 ч. Колбу помещают в силиконовую баню и температуру постепенно поднимают до 60 С. В дальнейшем реакцию ведут при этой температуре в течение 4 ч. По истечении укаэанного

20 времени реакционную смесь фильтруют через стеклянный фильтр Р1 1 и затем тщательно промывают сначала подкисленной соляной кислотой, водой, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. Полученный таким путем продукт сушат

I в вакууме при 60 С, Статическая обменная емкость катионита по 0,1 н. раствору NaOH составляет 3 мг-экв/г.

Пример 2. Природный смоляной уголь подвергаюг галоидированию, полученный хлорированный природный смоляной уголь = содержанием хлора 153 в количестве 10 г помещают в толстостенную колбу, заливают 50 м. концентрированной аммиачной воды. качестве катализатора берут 1 r медного купороса. Колбу эакупоривают и помещают на кипящую водяную баню. Реакцию ведут в продолжение 5 ч, периодически всгряхивая содержимое колбы. По истечении укаэанного времени реакционную смесь фильтруют через стеклянный фильтр II 1 и промывают водой. Затем обработку ведут

20,-ным водным раствором ИаОН в продолжении 3-4 ч при 80-90о С, фильтруют, промывают водой до удаления С1ионов и сушат в вакууме при 60 С, Статическая обменная емкость полученного анионита по 0,1 н. раствору HCI = 4,5 мг-экв/г.

П р и и е р 3. Природный смоляной уголь подвергают галоидированию, полученный хлорированный рабдописсит с содержанием хлора 15Й в количестве IO г помещают в ампулу и эалива40 ют 50 мл диметиламина. Ампулу эапаивают и помещают на водяную баню.

Реакцию ведут при температуре кипения воды в продолжении 5 ч. По истечении указанного времени реакционную смесь фильтр„ ют и промывают водой. Затем

4 обрабатывают 207. -ным раствором NaOH при 90 С в продолжении 4 ч. Реакционную смесь фильтруют и промывают водой до нейтральной реакции промывных вод и высушивают в вакууме при о 60оС. Аналогично ведут реакцию с триэтиламином.

Статическая обменная емкость по 0,1 н,раствору HCI = 4,0 мг-экв/г.

Таким образом, предложенный способ S позволяет упростить процесс за счет его осуществления в мягких условиях исключения стадии термической обработки угля, исключения использования

5489

Составитель Н. Савенкова

Редактор Л.Утехина ТехредЛ. Пекарь Корректор Л.Шеньо

Заказ 11540/10 Тираж 576 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иссква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал flAll нйатент", r.Óæãoðoä, ул.Пр ектная, 4 химически агрессивного газа-хлора и расхода бензола. При этом обменная емкость катионита, полученного предложенным способом, составляет 3 мг-экв/г (против 1-1,5 мг-экв/г по известному способу), а обменная емкость анионита, полученного предложенным способом, не снижается.

Формула изобретения .1. Способ получения ионитов, включающий обработку углеродсодержащего сырья реакционным агентом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса без снижения адсорбционных характеристик ионита, в качестве углеродсодержащего сырья используют природный смоляной уголь.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью полу6 чения катионита, природный смоляной голь обрабатывают хлорсульфоновой кислотой в инертном растворителе в присутствии катализатора при нагре5 ванин.

3. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью получения анионита, природный смоляной уголь перед обработкой одвергают га10 поидированию, а обработку ведут ам" миаком или диметиламином при нагревании.

Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе

13 1. Авторское свидетельство СССР Г 332046, кл. С 01 В 31/16, 1972, 2. Авторское свидетельство СССР

И 689945, кл. С 01 В 31/16, 1976 (прототип).

Способ получения ионитов Способ получения ионитов Способ получения ионитов 

 

Похожие патенты:

Сорбент // 524562

Изобретение относится к физической химии, а конкретнее касается пористых композиционных материалов

Изобретение относится к области получения адсорбентов, используемых в гидрометаллургии благородных металлов для выделения серебра
Изобретение относится к области сорбционной техники и может быть использовано для получения модифицированных активных углей (МАУ), применяемых в водоочистке и водоподготовке, а также в медицинской технике

Изобретение относится к получению дробленого активного угля

Изобретение относится к способам получения углеродных катионообменников, которые могут быть использованы при производстве особо чистых веществ, в медицинской и фармакологической промышленности для производства гемо- и энтерособентов, для очистки биологических жидкостей от ионов тяжелых металлов, других токсичных соединений

Изобретение относится к производству адсорбентов

Изобретение относится к технологии получения сорбентов на основе углеродсодержащего сырья (в частности, бурых углей), которые могут быть использованы в процессах водоподготовки, например, для очистки питьевой воды от органических соединений и окислов железа, а также в гидрометаллургии для извлечения драгоценных и цветных металлов из растворов

Изобретение относится к углеродным сорбционно-активным волокнам на основе вискозного волокна, которое является исходным материалом для изготовления фильтров для очистки сточных вод, а также для выделения и концентрирования металлов в качестве ионнообменных сорбентов
Наверх