Патент ссср 93297

 

Класс 12о, 26вз,% 93297

СССР

1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Н. М. Ларионова, А. К. Антонов и М. В. Сладкова

СПОСОБ ГИДРОЛИЗА ЭТИЛОВОГО ЭФИРА

ОРТОКРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 20 сентября 1950 г. за № 434966 в Гостехнику СССР

Онубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 14 за 1964 г. где: а — процентное содержание окиси кремния в исходном этилсиликате; d — количество этилсиликата, взятое для гидролиза: с — заданное процентное содержание кремниевой кислоты в гидролизованном этилсиликате; в — необходимое количество воды для гидролиза этилсиликата; у — искомое количество контакта в граммах.

D (F — f) 0,35 где: D — общее расчетное количество гидролизованного этилсиликата;

Р— заданное процентное содержание окиси HCI в гидрдолизованном этилсиликате; / — процентное содержание HCI, которое вносится исходИзвестные способы гидролиза этилового эфира ортокремниевой кислоты (этилсиликата) производятся 85 — 95%-ным этиловым спиртом.

Отличительным признаком описываемого способа является замена этилового спирта раствором соляной кислоты и стабилизаторов в дистиллированной воде.

Предварительный расчет гидролиза производят по следующим эма.b.0,6 пирическим формулам х =

100 (1)

1 где: а — процентное содержание окиси кремния $1О в исходном этилснликате; b — процентное содержание в этилсиликате фракции, подлежащей гидролизу с температурой кипения 110 — 180о С; 0,6 — количество воды на единицу окиси кремния в граммах, в эквивалентном соотношении согласно уравнению: (С Н;0) 4Si + 2НОН. -)- Sior + 4СяН;ОН; х — искомое количество воды, необходимое для гидролиза на 100 г этилсиликата. а.d — (d — =-) с № 93297 ным этилсиликатом в общее количество гидролизованного этилсиликата;

0,35 — 1, ; z — искомое количество соляной кислоты в граммах.

По формуле (1) определяется необходимое количество дистиллированной воды для гидролиза 100 г этилсиликата По формуле (2) подсчитывается потребное количество контакта.

В качестве контакта предлагаются следующие материалы: керосин, уйат-спирит, бензин, бензол и ацетон. Бензол и ацетон рекомендуется применять только тогда, когда гидролизованный этилсиликат приготовляют для работ в помещениях с низкой температурой. По формуле (3) определяется количество соляной кислоты. Стабилизаторы независимо от химического состава исходного этилсиликата остаются постоянными и их берут 1% по отношению негидролизованного этилсиликата. Увеличение количества стабилизаторов в гидролизованном этилсиликате не ухудшает егс качества. Подсчитав и отмерив количество воды, кислоты и стабилизаторов, сливают их вместе в приготовленный для гидролиза сосуд. Гидролиз.производят взбалтыванием в бутыли сливаемых жидкостей или в гидролизере с механической мешалкой. В приготовленную смесь добавляют небольшими порциями этилсиликат, причем дозировку производят осторожно при беспрерывном перемешивании. В момент, когда в приготовленную смесь будет влито этилсиликата в соотношении

1; 1, дозировку этилсиликата на время прекращают и проверяют температуру смеси, котсрая в результате химической реакции должна быть пе ниже 35 — 40 С. Если эта температура такова, то следует считать,что ход гидролиза протекает нормально и можно продолжать дозировку этилсиликата. Если же указанной температуры нет, то дозировку прекращают, а раствор подогревают в водяной бане до 40 — 50о С и только после этого продолжают дозировку в прежнем порядке.

В начале гидрдолиза гидролизуемый этилсиликат мутнеет, а затем по ходу гидролиза муть исчезает, и в конце гидролиза становится совершенно прозрачным. По окончании дозировки этилсиликата гидролизованный этилсиликат охлаждают до комнатной температуры, затем добавляют одно из контрактирующих веществ при перемешивании.

Предмет изобретения

Способ гидролиза этилового эфира ортокремниевой кислоты, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью удешевления, процесс осуществляют без применения этилового спирта жидкостью, состоящей из дистиллированной воды, подкисленной соляной кислотой, в присутствии стабилизатора (например, этилацетата, метилового спирта и др.) при 35 — 50 С с последующим добавлением в гидролизат контакта, например керосина, уайт-спирита, бензола и др.

Редактор А. И. Байнова Техред Ю. В. Баранов Корректор T. Д. Хромцева

Г1одп. к печ. 21/V — 64 г. формат бум. 70 X 108>/гв Объем 0,18 изд. л.

Заказ 1063/15 Тираж 200 Цена 5 код.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2