Способ выделения органических веществ в виде гуминового угля из сульфитного щелока

 

.Класс 551), 31а

М 93588

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕЙИЯ- =

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Иностранцы

Вальтер Фосс 1и |Иосиф Рингель (Германская Демократическая Республика) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

В ВИДЕ ГУМИНОВОГО УГЛЯ ИЗ СУЛЬФИТНОГО ЩЕЛОКА

Заявлено 12 сентября 1950 г. за № 401439/9448 в Гостекннку СССР

Опубликовано 30 апреля 1952 г.

Изобретение относится к способам выделения органических веществ г, ьиде гуминового угля из сульфитного щелока.

В существующих способах выделения органических веществ из сульфитного щелока путем нагревания его под давлением при температуре

=ûøå 1бО С предусматривается введение добавок, например, хлористого магния, хлористого кальция или хлористого натрия. При этом процесс нагревания под давлением продолжается до 10 час., а иногда и более, что значительно уменьшает рентабельность этих способов.

Изобретение имеет целью ускорить способ выделения гуминового угля из сульфитного щелока.

Достигается это тем, что к щелоку перед нагреванием добавляется ллорнстый натрий вместе с небольшим количеством солей аммония.

Взамен этого ионы аммония могут вводиться в варочную жидкость, а отработанный отбросный щелок обрабатывается затем хлористым натрием.

В этом состоит отличительная особенность предлагаемого способа.

Реакция выделения угля при указанном способе продолжается около !

0 мин., что дает возможность более эффективно использовать аппаратуру и удешевить производство.

Согласно изобретению, на 1 л сульфитн ого щелока рекомендуется добавлять около 200 г хлористого натрия в виде каменной соли и около 1 0 г аммониевой соли.

Если подвергать реакции сульфитный щелок, полученный в процессе переработки древесины при помощи бисульфита аммония, то имеющаяся в варочной жидкости концентрация ионов аммония является достаточной. В этом случае отработанный отбросный щелок обрабатывается только хлористым натрием в указанном выше количестве. Для осуществления столь быстрого образования гуминового угля не приходится ограничиваться отхода ш, получаемыми в процессе обработки древесины при помощи бисульфита аммония, а можно применять также и отходы, получающиеся в процессе обработки древесины бисульфитом кальция, если обеспечить требуемое количество ионов аммония в незначительной концентрации посредством добавки хлористого аммония, сульфата аммония или водного раствора аммиака. После нагревания под давлением выделяется гуминовый уголь в количестве, зависяшем оТ содер:4 93588

Москва. Стандартгва. 1952 г. жания сухого вещества в щелоке.

Гуминовый уголь выделяется в виде тонкого порошка, легко поддающегося отфильтровыванию. В слабоокрашенном фильтрате содержание остатков органических веществ очень незначительно.

Полученный темный уголь можно применять в качестве топлива или дешевого пигмента, его можно однако обычным способом превращать в высококачественный активированпый уголь.

Соль, оставшуюся после выделения угля, можно применять для переработки дальнейших масс щелока: при этом необходимо возмещать от /в до !4 аммонийной соли, уносимой гуминовым углем.

Особенно выгоден вышеописанный способ в случае применения его к щелокам, получаемым в процессе переработки материалов, содержащих пентозан, например, древесины бука. К щелоку, полученному в процессе переработки древесины бука для выделения лигниновой сульфокислоты и быстрого и более полного образования фурфурола, добавляется достаточное количество каменной соли. К этим отходам после нагревания под давлением для образования фурфурола можно добавлять необходимое количество аммонийной соли и подвергать их вторичному нагреванию под давлением для образования гуминового угля. Можно гакже уже до первого нагревания под давлением добавлять необходимую аммонийную соль и соединять как первое нагревание для получения фурфурола из пентозана, так и второе нагревание для получения гуминового угля в один рабочий процесс в одной аппаратуре и проводить обе реакции вместе, благодаря пх одинаковой продолжительности, в непрерывном рабочем процессе в одном и том же проходном нагревателе.

Пример 1. 50 г стружек бука, высушенных на воздухе, обрабатывали в течение 24 час. при 115 С раствором, содержащим 10 кг двуокиси серы и 1,1 кг аммиака в 264 л воды. Отходящий щелок содержал

7,5% сухих веществ. К 200 л полученного таким образом отхода добавляли 45 кг каменной соли и отделяли и сушили выделившуюся лпгпиновую сульфокислоту (1,45 кг) .

3 л фильтрата, содержащего соль, нагревали после этого в автоклавс в течение 10 мин. до 180, прн этом выделялось 80 г рыхлого черного гум и но в ого угл я.

П р и м ер 2. 10 .г отходящего щелока, получающегося в процессе обработки бука бисульфитом кальцпь,. с содержанием сухих веществ 11", смешивали с 2,25 кг каменной соли, после чего отделяли выделившиес

0,15 кг лигниновой сульфокислоты.

К фильтрату, содержащему соль, после этого добавляли 200 г хлористого аммония и нагревали смесь под. давлением в течение 10 мин. до

180 С. При этом выделялся легко фильтрующийся черный уголь, который после промывки водой и сушки весил 500 г. Содержание золы в угле составляло 4,6%.

Пример 3. Смешанный с поваренной солью отход, как в примере 2, нагревали для получения фурфурола в течение 10 мин. до 180 С. После отделения фурфурола 10 л остаточного щелока смешивали с 100 г хлористого аммония и нагревали под давлением в течение 10 мин. до

180 С. Образовалось 600 г гуминоиого угля с содержанием золы в

4п, Предмет изобретения

1. Способ выделения органических веществ в виде гуминового угля I13 сульфитного щелока путем нагревания под давлением при температуре выше 160 С и обработки массы хлористым натрием, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что к щелоку перед нагреванием добавляют хлористый натрий вместе с небольшим количеством солей аммония.

2. Прием выполнения способа по и. 1, отличающийся тем, что ионы аммония вводят в процессе варки в варочную жидкость, а отработанный отбросный щелок обрабатывают затем хлористым натрием,