Способ контроля процесса переэтерификации масел и жиров многоатомными спиртами

 

.% 97721

Класс 421, Зо1

22h, 1оз

39Ь, 4оз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СПОСОБ КОНТРОЛЯ ПРОЦЕССА ПЕРЕЭТЕРИФИКАЦИИ

МАСЕЛ И ЖИРОВ МНОГОАТОМНЫМИ СПИРТАМИ

Заявлено 23 июля 1953 г. за М ЛП-5.12/3353/-1-17321 в Министерство легкой и пищевой промыппенпостп СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретении» М k за 195-1 г.

Чтобы алкидные смолы, являющиеся продуктами конденсации многоатомных спиртов и многоосновных кислот, давали эластичные и водостойкие пленки, их модифицируют растительными маслами... Рациональный процесс получения таких смол проводится в две стадии: первая ста дия — алкоголнз масла многоатомным спиртом (переэтерификация) с образованием непо,.шых эфиров (моно- и ди-эфиров); вторая стадия— этерификация неполных эфиров фталевым или подобным ангидридами или многоосновными кислотами.

От правильности проведения первой стадии процесса зависит в основном качество изготовленной смолы.

Для контроля процесса переэтерификации существует весьма несовершенный способ, применимый к тому же только к маслам, нерастворимым в этиловом спирте. По этому способу проба, взятая из реакционного котла, растворяется в этиловом спир те в отношении 1:1. Процесс считается закопченным при полном растворении, хотя четко фиксировать полноту растворения весьма трудно.

Известен другой способ контроля, заключающийся в растворении пробы в свеженерегнанном анилине и последующем титровании бензолом до «приблизительно постоянного рас хода бензола». Помимо токсичности применяемых реактивов, недостатком последнего способа является нечеткость признака «приблизнтельно постоянный расход бензола», а также непригодность его для масел, растворимых в этиловом спирте.

Предлагается экспресс-способ контроля процесса переэтерификации, лишенный перечисленных недостатков и заключающийся в том, что раствор пробы реакционной массы в каком-либо спирте титруют спиртоводной смесью до появления неисчезающей мути.

По мере протекания процесса алкоголиза (переэтерификации) масIB или жира многоатомным спиртом происходит накаливание в реакционной смеси моно- и ди-эфиров.

Увеличение ко;шчества эфиров идет № 97721 до некоторого ясно выраженного максимума, после которого начина1от превалировать реакции конденсации неполных эфиров за счет их оксигрупп с образованием простых эфиров. B соответствии с этим гидрофильность продукта реакции сначала растет до максимума, потом пя дает.

В предлагаемом способе контроля это изменение гидрофильности используется путем титрования отби, раемых из реакциошюго котла в процессе переэтерификяцин проб спирто-водной смесью. Чем ооль!Ие в пробе неполных эфиров, тем Она лучше растворяется в i казанной смеси н тем больше посл..тней надо приливать к пробе, чтобы вызвать помутнение, являющееся признаком предела растворимости Ilolroлных эфиров, образующихся при переэтерифи кации.

Таким образом, по мере проведения процесса переэтерификации количество титрующей смеси, идущее на один грамм пробы до няча ra помутнения, долхкно сначала возрастать, затем достигнуть максимума .(пика) и потом понижаться.

Это общее положение, проверенное на касторовом и льняном маслах, на глицерине и ксилите, справедливо для всех видов масел н жиров и ко всем м!югоатомным спиртам, применяемым для переэтерификации.

В качестве примера ня фиг. 1 представлена кривая титрования проб, отобранных из реакционного сосуда во время переэтерификации касторового масла ксилитом. В зависимости от количества воды в титрующей смеси и ряда других обстоятельств, кривые титрования могут иметь разную крутизну.

Могут быть и такие случаи, когда самую верхшою точку максимума кривой не удается найти вследствие полной растворимости продукта переэтерификации в титрующей смеси.

Такой случай показан на фиг. 2, где представлена кривая титрования льняного масла, нерсэ гери!(1!1ц!!рованногo ксили!ом. (1зменив соотношение компонентов в гитру!Ошей спирто-водной смеси, можно криву!О, предстявлеш!ую на фиг. 2, приблизить по виду (кру!Изне максимум 1) к кривой, показанной на фиг. 1, Г1рнмер (для масел, растворимых в этиловом спирте)

Из реакционного котла, и котором производится переэгер!!фнк1!ция, периодически отбирая!т в пробирки пробы весом 1 — -2 г, к ко!орым приливают равные объемы спирта-ректификата. Содержимое проб!!рок

BcTpHxHB!rlo r до ИО, нlого растворения проб, после чего полученные растворы титруют спир !о-водной смесью (раствором воды в этнловом спирте)

lU появления нснсчезаю1цей мути.

Макси; !уму переэтерификйц1!и соответствует максимальньш расход титрующей спирто-водной смеси.

Г!ример 2 (для масел, нерастворимых в этиловом спирте)

Пробы реакционной массы раствоp5fIoT в каком-;! иоо высшем и, нl многоатомном спирте и получс1шые растBop hI 1 итру!От> кяк казано в примере 1.

Предмет изооретения

Способ контроля процесса переэтерификации масел и жиров многоатомными спиртами, о т л и ч а ю шийся тем, что пробу реакционной массы растворяют в каком-либо спирте и полученный раствор титруют спирто-водной смесью до появления неисчезающей мути.