Способ очистки технического 4,4 - диоксидифенилсульфона

 

Këàño 12о, 23оз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕтЕНИ-Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Я. П. Беркман и Л. М, Шутер

СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО

4,4 -ДИОКСИДИФЕНИЛСУЛЬФОНА

Заявлено 23 сентября 1953 г. за № 3462i448427 в Министерство промышленных товаров широкого потребления СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 10 за 1954 г.

4.4 - диоксидифенилсульфон является промежуточным продуктом синтеза искусственных дубителей кожи. Получается он взаимодействием избытка фенола с олеумом или с серной кислотой при высокой температуре. При этом часть фенола осмоляется, в результате чего сульфон загрязняется смолистыми веществами, фенолом и феполсульфокислотой и приобретает темнокоричневый цвет, т. е. делается непригодным для получения из него светлых дубителей (для белой ко)ки) .

Для последней цели технический сульфон необходимо очистить от вышеуказанных загрязнений. При этом от фенола и фенолсульфокислоты легко освободиться путем перекристаллизации технического сульфона из воды, так как оба этих продукта очень хорошо растворяются в холодной воде в противоположность сульфону, который хорошо растворяется лишь в горячей воде и очень плохо в холодной. Что же касается смолистых примесей, то освободиться от них путем перекристаллизации из воды не удается, так как они обладают одинаковой с сульфоном растворимостью как в горячей, так и в холодной воде.

Авторами установлено, что при действии щелочи на водный раствор сульфона, загрязненного смолистыми веществами, последние взаимодействуют со щелочью раньше самого сульфона. Исходя из этого, предлагается новый способ очистки технического сульфона перекристяллизацией не из водного, я из водно-щелочного раствора, содержащего лишь такое количество щелочи, которое требуется для удерживания в растворе только сп олистых примесей.

Предлагаемый способ заключается в тоAI, что технический сульфон растворяют в 10-кратном количестве кипящей воды, к которой добавлено

2 — 4% от веса сульфона кальцинированной соды или эквивалентное количество другой щелочи. Горячий раствор процеживают для освобождения от механических примесей и охлаждают. Из яркоокрашенного раствора выпадают хорошо сформированные почти бесцветные кристаллы сульфона. Выход очищенного продукта составляет около 90%. В случае необходимости перекристаллизация из щелочного раствора может быть повторена; в этом случае достаточно добавить только О,,>—

1,0% кальцинированной соды от веса сульфона. № 99025

Предмет изобретения

I. Способ очистки технического

4,4 -диоксидифенилсульфона путем

Отв, редактор И, В. Макаров

Л133899 от 12/Х! 1955 г Ста дартгиэ, Объем О, 125 и. л. Тираж 400. Цена 25 кои.

Типография иад ва «Московская правда», Потаповский пер., 3, Зак. 5792

Согласно проведенным анализам в.результате однократной кристаллизации содержание сульфона повышается с 92,0 — 92,5% до 99,2—

99,б%. Такой очищенный сульфон вполне пригоден для получения свет лых дубителей.

Пример. 500 г технического сульфона растворяют в пяти литрах кипящей воды, содержащей 1,0 г кальцинированной соды. После по„чного растворения полученный раствор процеживают и охлаждают до комнатной температуры. Выпавший сульфон отфильтровывают и высушивают. Выход очищенного сульфона 460 г. перекристаллизации из раствора о тлич а ющий ся тем, что, с целью повышения степени очистки и получения светлого продукта, пригодного для синтеза светлых искусственных дубителей, технический сульфон перекристаллизовывают из водно-щелочного раствора, содержащего щелочь в количестве, необходимом длй связывания лишь смолистых примесей.

2. Прием выполнения способа по и. 1, отличающийся применением водно-щелочных растворов технического 4,4 -диоксидифенилсульфона, содержащих 2 — 4% от его веса кальцинированной соды или эквивалентное количество другой щелочи для первой перекристаллизации и

0,5 — 1,0% для второй.

Способ очистки технического 4,4 - диоксидифенилсульфона Способ очистки технического 4,4 - диоксидифенилсульфона 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу выделения окисленных сернистых соединений, в частности сульфоксидов, из смеси их с углеводородами и сернистыми соединениями

Изобретение относится к способу кристаллизации соединений формулы I или их кислото-аддитивных солей в которой R1, R2 и R3 имеют значения, указанные в п.1 формулы изобретения
Изобретение относится к способу извлечения окисленных сернистых соединений, в частности сульфоксидов и сульфонов, из смеси с углеводородами и сернистыми соединениями, путем обработки смеси экстрагентом при массовом соотношении сырье : экстрагент от 1:1 до 1:7 и температуре от 30 до 70°С

Изобретение относится к композициям растворителей, содержащим по меньшей мере один органический сульфоксид общей формулы (1) где X, Y, R, R' представлены в п.1 формулы, путем введения в указанный органический сульфоксид по меньшей мере одного агента, маскирующего запах, содержащего по меньшей мере одно соединение, выбранное из сложных моноэфиров, сложных ди- или триэфиров, спиртов, кетонов, альдегидов и терпенов

Изобретение относится к маскировке запаха органических сульфидов и более конкретно сульфидов алкила или диалкила, в частности диметилсульфида, а также их оксидов и, в частности, диметилсульфоксида, путем добавления к указанным органическим сульфидам по меньшей мере одного агента, маскирующего запах, содержащего по меньшей мере один сложный моноэфир, по меньшей мере один сложный ди- или гриэфир, по меньшей мере один спирт, по меньшей мере один кетон и возможно по меньшей мере один терпен. 12 з.п. ф-лы, 2 табл., 3 пр.

Изобретение относится к производным 5-ароилнафталина формулы I, где А означает -СН2-, -С(О)- или -S(О)2-; Z означает группу формулы В или D: где Х означает О или S; R6 и R7 независимо друг от друга выбирают из группы, включающей водород, С1-С6алкил, CF3, С1-С6алкилтио, С1-С6 алкокси, галоген, нитро, гидрокси и -NR9R10, где R9 и R10 независимо друг от друга означают водород или С1-С6 алкил; R1 означает водород, С1-С6алкил, С1-С6алкокси, гидрокси С2-С6алкилокси, гидрокси, галоген, циано, карбокси, ОСН2СОN(СН3)2, -СОNR9R10, -ОСОNR9R10 или -ОSO2R11, где R9 и R10 имеют значения, указанные выше, а R11 означает С1-С6алкил или CF3; R3 означает -SO2R12 или -SO2NR13R14, где R12 означает С1-С6алкил; R13 означает водород или С1-С6алкил и R14 означает водород, С1-С6алкил, С3-С6циклоалкил, С2-С6алкенил, гидрокси С2-С6алкил, С1-С6алкокси-С1-С6алкил, С1-С6алкоксикарбонил-С1-С6алкил, бензил, фенетил, нафтилэтил, ацил, морфолино-С1-С6алкил, пирролидинон-С1-С6алкил, пиридил-С1-С6алкил, фуранил-С1-С6алкил или R13 и R14 вместе с атомом азота, к которому они присоединены, необязательно образуют гетероциклоаминогруппу, выбранную из пиперидино, морфолино, ди-(С1-С6алкил)морфолино, пирролидино, метилпиперазино, фенилпиперазино и фторфенилпиперазино; и их фармацевтически приемлемым солям или их сложным эфирам или карбаматам, индивидуальным изомерам и смеси изомеров и способу его получения

Изобретение относится к бензолсульфоновым производным формулы I, где R1 обозначает водород, R2 обозначает водород, трифторметил или (низш.)алкил, R3 обозначает водород или аминогруппу или же R1 и R2 или R3 и R2 вместе обозначают группу -СН= СН-СН= СН-, Z обозначает пиримидин-4-ил, пиридин-4-ил, пиридин-2-ил или фенил, R4, R5 каждый независимо друг от друга обозначает водород, (низш.)алкил, трифторметил, галоген, (низш.)алкоксил, нитрил, амино-, (низш.)алкиламино-, ди(низш.)алкиламиногруппу, пиперазинил, морфолинил, пирролидинил, винил, С3-С6циклоалкил, С3-С6циклоалкенил, трет-бутилэтинил, гидроксиалкилэтинил, фенилэтинил, нафтил, тиофенил или фенил, который может быть замещен галогеном, (низш.)алкоксилом, (низш.)алкилом, трифторметилом или нитрогруппой, или группу -NH(CH2)nNR6R7, -N(CH3)(CH2)nNR6R7, -NH(CH2)n-морфолин-4-ил или -NH(CH2)nOH, n обозначает число 2-4, R6 и R7 каждый независимо друг от друга обозначает водород или (низш.)алкил, и их фармацевтически приемлемым солям
Изобретение относится к получению индивидуальных 2,4'- и 4,4'-дигидроксидифенилсульфонов, пригодных для синтеза высокомолекулярных соединений, изготовления термографических материалов, фотопроводников и т.д

Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям, в частности к ароматическим олигоэфирсульфонам, которые могут быть использованы в качестве олигомеров для получения поликонденсационных полимеров

Изобретение относится к ароматическим олигоэфирсульфонам где n=1-20, а также к способу их получения путем превращения бисфенола 1,1-дихлор-2,2-ди(3,5-дибром-n-оксифенил)этилена в динатриевую соль воздействием раствором щелочи, отгонки воды с толуолом при 140°С, взаимодействия на второй стадии с 4,4'-дихлордифенилсульфоном в апротонном диполярном растворителе - диметилсульфоксиде - при температуре 130-140°С в течение 2 часов

Изобретение относится к новым производным фенэтаноламина, которые обладают избирательным стимулирующим действием в отношении 2-адренорецепторов и могут быть использованы для лечения респираторных заболеваний

Способ очистки технического 4,4 - диоксидифенилсульфона

Наверх