Способ очистки технического 4,4 - диоксидифенилсульфона

 

Këàño 12о, 23оз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕтЕНИ-Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Я. П. Беркман и Л. М, Шутер

СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО

4,4 -ДИОКСИДИФЕНИЛСУЛЬФОНА

Заявлено 23 сентября 1953 г. за № 3462i448427 в Министерство промышленных товаров широкого потребления СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 10 за 1954 г.

4.4 - диоксидифенилсульфон является промежуточным продуктом синтеза искусственных дубителей кожи. Получается он взаимодействием избытка фенола с олеумом или с серной кислотой при высокой температуре. При этом часть фенола осмоляется, в результате чего сульфон загрязняется смолистыми веществами, фенолом и феполсульфокислотой и приобретает темнокоричневый цвет, т. е. делается непригодным для получения из него светлых дубителей (для белой ко)ки) .

Для последней цели технический сульфон необходимо очистить от вышеуказанных загрязнений. При этом от фенола и фенолсульфокислоты легко освободиться путем перекристаллизации технического сульфона из воды, так как оба этих продукта очень хорошо растворяются в холодной воде в противоположность сульфону, который хорошо растворяется лишь в горячей воде и очень плохо в холодной. Что же касается смолистых примесей, то освободиться от них путем перекристаллизации из воды не удается, так как они обладают одинаковой с сульфоном растворимостью как в горячей, так и в холодной воде.

Авторами установлено, что при действии щелочи на водный раствор сульфона, загрязненного смолистыми веществами, последние взаимодействуют со щелочью раньше самого сульфона. Исходя из этого, предлагается новый способ очистки технического сульфона перекристяллизацией не из водного, я из водно-щелочного раствора, содержащего лишь такое количество щелочи, которое требуется для удерживания в растворе только сп олистых примесей.

Предлагаемый способ заключается в тоAI, что технический сульфон растворяют в 10-кратном количестве кипящей воды, к которой добавлено

2 — 4% от веса сульфона кальцинированной соды или эквивалентное количество другой щелочи. Горячий раствор процеживают для освобождения от механических примесей и охлаждают. Из яркоокрашенного раствора выпадают хорошо сформированные почти бесцветные кристаллы сульфона. Выход очищенного продукта составляет около 90%. В случае необходимости перекристаллизация из щелочного раствора может быть повторена; в этом случае достаточно добавить только О,,>—

1,0% кальцинированной соды от веса сульфона. № 99025

Предмет изобретения

I. Способ очистки технического

4,4 -диоксидифенилсульфона путем

Отв, редактор И, В. Макаров

Л133899 от 12/Х! 1955 г Ста дартгиэ, Объем О, 125 и. л. Тираж 400. Цена 25 кои.

Типография иад ва «Московская правда», Потаповский пер., 3, Зак. 5792

Согласно проведенным анализам в.результате однократной кристаллизации содержание сульфона повышается с 92,0 — 92,5% до 99,2—

99,б%. Такой очищенный сульфон вполне пригоден для получения свет лых дубителей.

Пример. 500 г технического сульфона растворяют в пяти литрах кипящей воды, содержащей 1,0 г кальцинированной соды. После по„чного растворения полученный раствор процеживают и охлаждают до комнатной температуры. Выпавший сульфон отфильтровывают и высушивают. Выход очищенного сульфона 460 г. перекристаллизации из раствора о тлич а ющий ся тем, что, с целью повышения степени очистки и получения светлого продукта, пригодного для синтеза светлых искусственных дубителей, технический сульфон перекристаллизовывают из водно-щелочного раствора, содержащего щелочь в количестве, необходимом длй связывания лишь смолистых примесей.

2. Прием выполнения способа по и. 1, отличающийся применением водно-щелочных растворов технического 4,4 -диоксидифенилсульфона, содержащих 2 — 4% от его веса кальцинированной соды или эквивалентное количество другой щелочи для первой перекристаллизации и

0,5 — 1,0% для второй.