Спектрометр спинового эха

Авторы патента:

АБРАМОВ ОЛЕГ ЮРЬЕВИЧ

ГУСТОВ ЮРИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ

ПИНЯЕВ АЛЕКСЕЙ МИХАЙЛОВИЧ

G01N24/12 - с использованием двойного резонанса

Союз Советскик

Социалистические

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<1ц905757 (6I ) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 23.05.80 (2I ) 2930804/18-25 с присоединением заявки М (26) Приоритет

Опубликовано 15.02.82. Бюллетень М 6

Дата опубликования описания 17.02.82 (51)М. Кл.

G 01N 24/12

1Ъеударстеениый комитет

СССР ив делам изобретений и открытий (53) УД К 539. 143.

43.08 (088.8) (72) Авторы изобретения

О. Ю. Абрамов, Ю. А. Густов и А. М. Пиняев

Ленинградский ордена Ленина электротехничес институт им. В. И. Ульянова (Ленина) (7I ) Заявитель (54) СПЕКТРОМЕТР СПИНОВОГО ЭХА

Изобретение относится к радиотехнике и экспериментальной физике и может быть использовано в магнитной радиоспектроскопии, при разработке импульсных методов исследований ядерного и электронного парамагнитного резонансов, основу которых

5 составляют явления спннового эха, при проведении лабораторных и производственных анализов различных образпов веществ.

Известен спектрометр спинового эха, тО содержащий резонатор с исследуемым вешеством, магнетрон, возбуждаюший сверхвысокочастотные (СВЧ) колебания в резонаторе, и стробируемый интегратор 11.

Недостатком известного спектрометра

15 является некогерентное детектирование сигнала эха и, следовательно, его низкая чувствительность.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является спектрометр спннового эха, содержаший последовательно соединенные задающий генератор, СВЧ усилитель, импульсную лампу бегущей волны (ЛБВ) и пиркулятор, первый выход которого соединен с резонатором, а второй выход - через СВЧ усилитель сигнала эха с измерительным входом фазового детектора, опорный вход которого соединен через фазоврашатепь и аттенюатор с выходом задающего генератора, а выход вЂ” со входом стробируемого интегратора, а также блок программ, сое-" диненный первым выходом со входом модулятора, подключенного к ЛБВ, и вторым выходом вЂ” со вторым входом стробируемого интегратора, выход которого подключен к регистратору (.23

Данный спектрометр обладает сущест» венным недостатком - необходимостью большого усиления СВЧ колебаний и фор мирования мошных коротких когерентиых

СВЧ импульсов. Решение этой технической задачи с использованием современных твердотелых элементов и интегральных микросхем представляется затрудни тельным, а использование вакуумных приборов (ЛБВ) связано с необходимостью применения мощных источников питания

905757

Спектрометр содержит последовательно соединенные блок программ 1, моду лятор 2, задающий генератор 3, первый

СВЧ ключ 4, циркулятор 5, соединенный первым выходом с резонатором 6, содержащим образец, и вторым выходом с

СВЧ усилителем сигналов эха 7, выход которого соединен с коррелятором 8, подключенным к стробируемому интегратору 9, задающий генератор соединен со входом коррелятора 8 через аттенюатор 10 и второй СВЧ ключ 11. Блок программ 1 соединен вторым входом со стробируемым интегратором, третьим выходом вЂ” с первым СВЧ клк2чом 4, четвертым выходом вЂ” с СВЧ усилителем

55 и приводит к значительному увеличению, габаритов и веса устройства, а также с высокими требованиями, накладываемыми на СВЧ импульсы.

Цель изобретения вЂ” повышение надеж- 5 ности работы спектрометра за счет снижения требований, накладываемых на

СВЧ импульсы.

Поставленная цель достигается тем, что в спектрометр спинового эха, содержащий задающий генератор, циркулятор, первый выход которого соединен с резонатором, а второй выход вЂ” с СВЧ усилителем сигнала эха, модулятор, стробируемый интегратор, регистратор, блок 15 программ, соединенный первым выходом со входом модулятора и вторым выходом вЂ” с первым входом стробируемого интегратора, выход которого подключен к регистратору, и аттенюатор, подключен- 20 ный к первому выходу задающего генератора, дополнительно введены два СВЧ ключа и коррелятор, причем выход модулятора подключен ко входу задающего генератора, второй выход которого подключен через первый СВЧ ключ к циркулятору, первый вход коррелятора подключен к выходу СВЧ усилителя сигнала эха, второй вход коррелятора подключен через второй СВЧ ключ к вьиоду атте- 30 нюатора, а его выход вЂ” ко второму входу стробируемого интегратора, блок программ подключен третьим выходом ко в."орому входу первого СВЧ ключа, четвертым выходом вЂ” ко второму входу 35

СВЧ усилителя сигнала эха и пятым выходом вЂ” ко второму входу второго СВЧ ключа.

На фиг. 1 представлена блок-схема спектрометра; на фиг. 2 вЂ” блок-схема ip коррелятора; нв фиг. 3-5 вЂ” эпюры наиря2. :жй нолучаеьяэи с ВыхОДОВ, сигнала эха 7 и пятым выходом вЂ” го вторым СИЧ ключом 11, A выход стробируемого интегратора Г1 подключен к регистратору 12. В качестве коррелятора может быть использовано, например, устройство (сл . фиг. 2), состоящее из двух каналов, каждый из которых содержит последовательно соединенные пере- . множитель 13 и интегратор 14, подключенные к сумматору 15, причем сигналы эха подаются к первому входу коррелятора 17, а второй сигнал вЂ” с выхода ,второго СВЧ ключа ко второму входу 18 и к перемножителю первого канала, и через фазовращатель 16 вЂ” ко второму входу перемножителя второго канала коррелятора.

Устройство работает следующим образом.

Блок программ 1 в момент времени

4 0 создает видеоимпульс длительностью Г, который, воздействуя на первый

СВЧ ключ 4, открывает (на время )

СВЧ тракт и одновременно, воздействуя на модулятор 2, формирует в нем сложную кодовую посылку импульсов или линейно изменяющееся напряжение, которое воздействуя на задающий генератор 3, ;создает в нем сложные посылки CB× импульсов или СВЧ радиоимпульсов с линейной частотной модуляцией (ЛЧМ).

Таких радиоимпульсов может быть три при исследовании сигналов эха 1о трехимпульсной методике Хана (фиг. 3) или два радиоимпульса при двухимпульсной методике соответственно. Сложная посылка СВЧ импульсов или радиоимпульсов с ЛЧМ через первый СВЧ ключ 4 и циркулятор 5 воздействует на резонатор 6, содержащий образец. В резонаторе 6 под влиянием импульсов возбуждения формируется сигнал эха, характеристики которого с малой погрешностью совпадают с характеристиками импульсов возбуждения. Сигнал эха полностью сохраняет фазовую структуру сигнала возбуждения, при этом с выхода резонатора

6 сигнал эха через циркулятор 5 подается на вход СВЧ усилителя сигналов эха 7, открываемый на время воздействия сигнала эха импульсом, снимаемым с выхода блока программ 1. Сигнал эха

О с выхода СВЧ усилителя сигнала эха 7 поступает на первый вход коррелятора

8. Одновременно с вьиода блока программ 1 импульс, длительностью 1, действует на модулятор 2, а сформиро.ванные в модуляторе 2 кодовая посылка или линейно изменяющееся напряжение

"7 6 полосковую технологию изготогпе п я отдельных элементов СВЧ тракта спектрометра или на исполнение всего СВЧ тракта спектрометра в видс интегральной СВЧ микросхемы, значительно уменьшить вес и габариты спектрометров и уменьшить моикость, потребляемую от источников питания, Такая структурная схема спектрометра может быть использована и для спектрометров ядерного спин эха.

Возможнос "и применения предложенного спектрометра ограничиваются временами релаксации исследуемых образцов.

Формула изобретения

Спектрометр спинового эха, содержаший задаюший генератор, циркулятор, первый выход которого соединен с резонатором, а второй выход вЂ” с сверхвысокочастотным (СВЧ) усилителем сигнала эха, модулятор, стробируемый интегратор, блок программ, соединенный первым выходом со входом модулятора и вторым выходомс первым входом стробируемого интегратора, выход которого подключен к регист ратору, и аттенюатор, подключенный к первому выходу задаюшего генератора, о тличаюшийсятем, что, сцелью повышения надежности работы спектрометра за счет снижения требований, накладываемых на СВЧ импульсы, в него дополнительно введены два СВЧ кцюча и коррелятор, причем выход модулятора подключен ко входу задаюшего генератора, второй выход которого подключен через первый СВЧ ключ к циркулятору, первый вход коррелятора подключен к выходу СВЧ усилителя сигнала эха, второй вход коррелятора подключен через второй

СВЧ ключ к выходу аттенюатора, а его выход вЂ” ко. второму входу стробируемого интегратора, блок программ подключен третьим выходом ко второму входу первого СВЧ ключа, четвертым выходом - ко второму входу СВЧ усилителя сигнала эха и пятым выходом вЂ” ко второму входу второго СВЧ ключа.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

i.ÊàÛàè. Ü.E„Browne, М.E. Co n А. Pubs, Х-Вайд GpR ЬресИголiеФег .8.3. 9è,v.32, и 1 Р, 4182. - И86.

2. Семенов A. Г. и Хмелинский В. Е.

Релаксометр ЭПР в трехсантиметровом диапазоне длин волн. ПТИ, .1967, т. 5 с. 197-199 (прототип).

5 0. 7 поступают иа злпа|ошнй г(»оратор 3, с выхода которого <..Ложиаи СВ1Ч посылка или СВЧ радиоимпулт>с с Л lM, иа:зываемые опорным сигналом, через аттеиюа îð 10 и «торой СБ I ключ 1 1, открыва 5 емый HB это время импульсом, поступаюшим на него с выхода блока программ 1, поступает ко второму входу коррелятора

8. При этом сигнал эха, поступающий на первый вход корропятора 8, и опорный 10 сигнал, поступаюишй на первый вход коррелятора 8, и опорный сигнал, поступаюший на второй вход коррелятора 8„ начинаются в одно и то же время

=-2 1„+ t (фиг. 3 и 4). В результare 15 воздействия, на коррелятор 8 двух сигналов íà его выходе к моменту их окончания создается максимальное напряжение, пропорциональное энергии сигналов эха (фнг. 5), которое накапливается в стробируемом интеграторе 9 и подается о для измерения на вход регистратора 12.

Работоспособность спектрометра подтверждается лабораторными исследованиями ядерного и электронного резонанса.

В экспериментах с ядерным резонансом используется железнс -никелевый феррит (% е О ), обогашенный изотопом железа (Г ). Сигнал эха возбуждается тремя радиочастотными импульсами с За

ЛЧМ на частоте 71,5 МГц в полосе

З,О МГц и длительностях 10 мкс. Сигнал эха имеет вид радиоимпульса с ЛЧМ, подвергается корреляционной обработке.

Аналогичные эксперименты проведены с 35 электронным спиновым эхом. В качестве образца используется облученный рентгеновскими лучами кварц. Сигнал эха возбуждается двумя и тремя радиоимпульсами с ЛЧМ. B качестве задаюшего гене- 4о ратора используется нестандартная секция с диодом Ганна с электронной перестройкой. Сигналы формируются на частоте 9200 МГц с линейным изменением частоты в пределах 6 МГц и длительнос- 5 тями 4 мкс. Сигналы эха также имеют вид радноимпульсов с ЛЧМ и также под0 вергаются корреляционной обработке.

Предлагаемый спектрометр позволяет уменьшить мошности сигналов возбуждения спиновой системы при одинаковых характеристиках импульсов в двух и трехимпульсных способах возбуждения сигнала эха. Уменьшение мошности импульсов позволяет применить твердотельные гене- раторы СВЧ мошности H твердотельные

СВЧ усилители сигналов эха, перейти на

905757

5sz .2

Рир И

Составитель В. Майоршии

Редактор Л. Плисак Техред М. Тенер Корректор Е. Рошко

Закаэ 355/61 Тираж 882 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам нэобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушскаа наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ исследования электронно-ядерных взаимодействий и релаксационных характеристик ядерных спиновых систем // 807783

Спектрометр ядерного магнитного двойногорезонанса // 277380

Устройство для получения возмущающего // 265545

Устройство для исследования двойного электронно-ядерного резонанса // 219862

Способ изменения свойств протонсодержащих объектов и устройство для его реализации // 2196320

Способ возбуждения реакции материального объекта на необращенное на него внешнее воздействие // 2284513

Изобретение относится к радиофизике и может быть использовано для исследований свойств объектов

Датчик спектрометра двойного ядерно-электронного резонанса // 2083977

Способ измерения распределения концентраций магнитных ядер в твердом теле // 2012874

Изобретение относится к радиоспектроскопии

Резонатор радиоспектрометра электронного парамагнитного резонанса // 1191798

Способ определения пространственного распределения взаимосвязанных частиц различного типа // 1539624

Изобретение относится к способу определения совместного пространственного распределения взаимосвязанных частиц различного типа и применимо к веществам, содержащим совокупности связанных между собой примесных центров, вакансий, радикалов, ядер атомов

Способ определения фактора насыщения электронных переходов парамагнитной подсистемы в веществе // 2547899

Использование: для определения фактора насыщения электронных переходов парамагнитной подсистемы в веществе. Сущность изобретения заключается в том, что берут вещество, содержащее парамагнитную подсистему, помещают в резонатор двойного электронно-ядерного резонанса спектрометра ЯМР, МРТ, ДЭЯР или ДПЯ со схемой накачки на частоте(ах) электронного резонанса и детектирования, на частоте(ах) ядерного резонанса, измеряют положение линии ядерного резонанса вещества δ1 при приложении некоторой мощности микроволнового излучения с частотой нерезонансной с электронными переходами электронной подсистемы, далее измеряют положение линии ядерного резонанса вещества δ2 при приложении той же мощности микроволнового излучения на частоте резонансной с электронными переходами электронной подсистемы, после чего сравнивают сдвиги линии ядерного резонанса вещества δ1 и δ2 и определяют искомый фактор насыщения из сопоставления результатов измерений друг с другом, а именно из относительного сдвига линии ядерного резонанса δ=δ2-δ1. Технический результат: обеспечение возможности измерения фактора насыщения электронных переходов в образцах веществ, содержащих неспаренные электроны, парамагнитные центры и примеси в зависимости от мощности и частоты приложенного электромагнитного излучения. 3 з.п. ф-лы, 2 ил.

Способ и устройство для возбуждения и детектирования ядерного магнитного и квадрупольного резонансов // 2602425

Использование: для возбуждения и детектирования ядерного магнитного и квадрупольного резонансов. Сущность изобретения заключается в том, что на объект, помещенный в катушку колебательного контура, воздействуют модулированным коротковолновым излучением генератора. Коротковолновое излучение модулируют сформированными в передающем канале радиочастотными (РЧ) импульсами, частота заполнения которых определяется частотой ЯМР или ЯКР. Соответственно, в заявленном решении не используются импульсы возбуждающего электромагнитного поля непосредственно на частоте ядерного резонанса. Сигналы ядерного резонанса, наведенные в колебательном контуре, поступают на вход приемного канала. После усиления и преобразования в приемном канале сигналы поступают на вход микропроцессорного контроллера, обрабатываются в нем и отображаются на индикаторе (дисплее). Технический результат: обеспечение возможности уменьшить переходные процессы в колебательном контуре и, в свою очередь, увеличить чувствительность устройства. 1 ил.