Способ модификации поликапроамидных волокон

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистическик

Ресяубяии (»)907111 (61) Дополнительное к авт. свид-ву-(22)Заявлено 300 80 (21) 2930б88/23 05 с присоединением заявки М =

{5l)N. Кл.

О 06 И 33/46

0 06 И 33/34

0 03 F 33/04

С 08 F 283/04

9мударстиввМ квинтет

СССР ив виэм язвбрвтвнв11 в втсрытвй (23)33риорнтет— (53) УЙК 677. 4 4 (088.8) Опубликовано 2 у2,82. Бюллетень М 7

Дата ояублнковання описания 2 02Я2

Г. А. Габриелян (СССР), Сами Эльсибаи Шалабй (АРЕ), Т. В. Дружинина (СССР), 3. А. Роговин (.СССР) и И. С. Афанасьева (СССР)

Э

Иосковский ордена Трудового Красного Знамейи текстильный институт (72) Авторы изобретения (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ ИОДИФИКАЦИИ ПОЛИКАПРОАИИДНИХ

ВОЛОКОН

Изобретение относится к области химической модификации поликапроамидных волокон.

Поли капроамидные волокна обладают рядом ценных свойств. Наряду с этим они имеют некоторые недостатки (низкое влагопоглощение, высокая электризуемость, неприятный гриф), что приводит в последнее время к снижению спроса на изделия массового по10 требления, изготовленные на их основе. Поэтому большое внимание уделяет ся проблеме химической модификации поликапроамидных волокон. !

Одним из перспективных методов

35 химической модификации поликапро" амидных (AKA) волокон, позволяющих улучшить их потребительские и гигиенические свойства, является синтез привитых сополимеров ПКА с виниловыми мономерами.

Известен способ получения привитых сополимеров ПКА с полиметилвинилпиридином (ПМВП), согласно которому

ПКА волокно предварительно обрабатывают дикетеном в органическом растворителе или иминодиуксусной кислотой в присутствии формальдегида для последующего связывания ионов металлов, являющихся одним из компонентов систем, инициирующих реакцию привитой сополимеризации 1 1 и 1.2 j .

Однако эти способы являются технологически сложными и не обеспечивают возможности получения привиTblx сополимеров без образования гомополимера.

Наиболее близким к предлагаемому является способ модификации поликапроамидных волокон обработкой азотсодержащим соединением для введения

1,25 - 2,503 четвертичных аммониевых групп в поликапроамид путем синтеза привитых сополимеров ПКА с полидиметиламиноэтилмет акрилатом (ПДИАЭИА) или с ПИВП с последующим алкилирова" нием полученных продуктов и прививкой полиакрилонитрила из водного ра90711 створа мономера в присутствии инициатора $3).

Однако известный способ хоть и обеспечивает получение модифицирован" ных поликапроамидных волокон привитой сополимеризацией без образования гомополимера, но также сложен в технологическом исполнении.

Цель изобретения - упрощение технологического процесса. 30

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу модификации поликапроамидных волокон обра,боткой азотсодержащим соединением для введения 1,25 - 2,503 четвертичных аммониевых групп е поликапроамид и прививкой полиакрилонитрила из водного раствора мономера в присутствии инициатора, обработку проводят водным раствором четвертичной соли ро диметил (3"хлор-2"бутенил) этилме" такрилатаммонийхлорида в ттрисутствия инициатора с последующими отжимом

О ,и термообработкой при 146 - 160 С

6- 10 мин, 25

Пример 1. Навеску ПКА волокна (0,5 r) обрабатывают 53-ным, водным раствором четвертичной соли вышеуказанной формулы, содержащим

14 от массы четвертичной соли

К2 20 отжимают до привеса 50т (содержание четвертичной соли 2,53) от массы волокна и термообрабатывают при 160 С в течение 10 мин. Модифицированное таким образом волокно используют в дальнейшем для синтеза привитых сополимеров ПКА с виниловыми мономерами.

Прививку ПАН на ПКА волокно профи водят следующим образом.

Модифицированное волокно обрабатывают водным раствором, содержащим калиевую соль надсерной кислоты в количестве, эквивалентном содержанию четвертичной соли на волокне (модуль 100), при температуре 20-25 С в течение 10 мин. После обработки волокно тщательно промывают водой.

Затем переносят в колбу, содержащую

7Â-ный водный раствор акрилонитрила @ (модуль 100). Колбу закрывают клапаном Бунзена или оснащают обратным о холодильником и нагревают при 80 С в течение 60 мин. По окончании прививки волокно тщательно промывают от мономера и высушивают до постоянного веса при 80 - 90 С, В процессе реакции привитой сополимеризации го1 4 мополимер не образуется. Количество привитого ПАН определяют по привесу и оно составляет 603.

Пр и ме р 2, ПКА волокно (0,5 г) обрабатывают 53-ным водным раствором четвертичной соли вышеуказанной формулы, содержащим 13 (от массы четвертичной соли) QS 1, от жимают до привеса 25> (содержание четвертичной соли 1,253) от массы волокна и термообрабатывают при

160 С в течение 10 мин.

Реакцию привитой сополимеризации осуществляют в условиях примера

При этом к ПКА волокну прививается меньше полиакрилонитрила - 33,73

Пр и м е р 3 {сравнительный).

Обработку ПКА волокна {0,5 г) и последующую при ви вку ПАН осуще ст вляют в условиях, указанных в примере 1, но при привесе 1504 (содержание четвертичной соли 7,5i) от массы волокна. При этом к ПКА волокну и; ививается 80 ПАН и образуется большое количество гомополимера - 41,5;.

" Р и м е Р ". Навеску ПКА волокна (0,5 г) обрабатывают 53-ным водным раствором четвертичной. соли вышеуказанной формулы, содержащим (от массы четвертичной соли)

QSg0g,отжимают до привеса 25/ (содержание четвертичной соли 1,25 ) от массы волокна и термообрабатывают при 140 С в течение 10 мин. о

Прививку ПАН осуществляют в условиях примера 1. Количество привитого

ПАН составляет 293.

П р и и е р 5 Обработку ПКА волокна (0,5 г) и последующую прививку ПАН осуществляют в условиях, указанных в примере 2, но термообработку проводят в течение 6 мин. Количество привитого ПАН составляет

И,5i.

Пример 6{сравнительный) Обработку ПКА волокна (0,5r) и последующую прививку ПАН осуществляют в условиях, указанных в примере l, но в отсутствие QS O@ в растворе четвертичной соли вышеуказанной формулы. При этом образуется большое количество гомополимера. Количество привитого ПАН составляет 233 °

Пример 7 (сравнительный}.

Навеску ПКА волокна (0,5 r) обрабатывают 5 -ным водным раствором четвертичной соли диметиламиноэтилметакрилата с диметилсульфатом (раствор i

907111

Составитель И. Девнина

Редактор Г. Волкова Техред Т.Маточка КорректорС. Шекмар

Заказ 529/36 Тираж 477 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, W-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4

5 четвертичной соли содержит 17, от массы соли К 5 0В1, отжимают до привеса 503 (содержание четвертичной соли 2,Я) от массы волокна и термообрабатывают при 160 С в течение

10 мин. Прививку ПАН осуществляют в условиях примера 1. При этом обра" зуется большое количество гомополимера.

Таким образом, согласно предлагаемому способу исключается необходимость предварительного синтеза привитых сополимеров поликапроамида с виниловыми мономерами, содержащими третичный атом азота, и процесс последующего их алкилирования. Это исключает необходимость регенерации мономеров и очистки сточных вод, связанных с процессами прививки алкилирования привитых сополимеров полика про амида.

Проявляется возможность осуществления его в промышленности на действующем оборудовании в производстве штапельного поликапроамидного волокна, что делает применение этого способа более целесообразным с техникоэкономической точки зрения.

6 формула изобретения

Способ модификации поликапроамидных волокон обработкой азотсодержащим соединением для введения 1,252,503 четвертичных аммониевых групп в поликапроамид и прививкой полиакри. лонитрила иэ водного раствора мономера в присутствии инициатора, отличающийся тем, что, 10 с целью упрощения технологического

- процесса, обработку проводят водным раствором четвертичной соли диметил(3-хлор-2-бутенил) этилметакрилатаммонийхлорида в присутствии иници1З атора с последующими отжимом и термообработкой при 140- 160 С 6-И мин.

Источники ин4врмации, принятые во внимание при экспертизе

Авторское свидетельство СССР го и 411106, кл. С 08 G 69/08., 1974, 2. Мухин Б. А. и др. Синтез привитых сополимеров поликапроамида по реакции радикальной полимериэации, Faser) und Texti1techni(, 1976

ãs 8d. 27, М 6, 277-285 °

3. Авторское свидетельство СССР по заявке и 2781594/23-05, кл. С 08 F 291/00, 1980 (прототип).