Способ получения силикагеля
ОП ИСАНИИ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное н авт. спид-ву(22) Заявлено 17,07.78 (21) 2643 491/23 26
Союз Советсник
Соцналнстнчесннк
Рес ублнк
<и>918271 (5!)N. Кл. с присоединениеет заявкн МС 01 В 33/16
9мудврстеенны5 квинтет
СССР вв делам изееретеннй и открытий (26) ПриоритетОпубликовано О7.04.82. Бюллетень РЙ13 (53) УДК 661.183. .7 (088.8) Дата опублнкования описання 07.04.82
С. Г. Бабаян, A. A. Бегкарян, Ж. Г. М
H Г. И. Айвазян (72} Авторы изобретения
1
У2
Е (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАГЕЛЯ
Изобретение относится к области син твоа широкопористых сипикагелей, прн меняемых в качестве носителей катали заторов, подложек нммобилизации фермен тов, а также в хроматографии.
Известен способ получения широкопо рнстых сипикагелей путем осаждения reas кремневой кислоты из растворов силж ката щелочных металлов минеральными кислотами, промывки и сушки с последу 1п ющей гндротермапьной обработкой полу ченного силикагепя при 100-300 С s
1-300 атм . нли выщелачиванием высу щенного силикагели раствором фтористо водородной кнспотыэ промывкой в добавлв нием пропанола инн других спиртов с по следующей вакуум-сушкой и прокалкой (ij и г1.
Известен также способ получения си- . ликагепя, включающий обработку предвари-В тетп но прокаленного диатомита щелочью, осаждение иэ полученного раствора геля винной кислотой, термообваботку гели, прсяиывку ere н сушку f 3).
Однако согласно известным способам невозможно получение силикагеля с боль шим объемом пор.
Бель изобретения увеличение объема пор целевого продукта.
Поставпеннаа цепь достигается тем, что в качестве кремнийсодержащего сырья применяют природный непрокаленный диатомит, а осаждение гека производят сульфосалнциловой кислотой.
Сущность предложенного способа заключается s следующем.
Природный непрокаленный диатомит
Джрадэорского месторождения Армянской
CCP иыщелачивают 0,5-5,0 н. раствором едкого патра при 800С s течение 3-4 ч и фильтруют. Прн этом получают щелочно-кремнеэемистый раствор состава
NG Q 91Оз - тт И О,содержащнй примеси органического происхождения, которые, играют существенную роль прн формировании порнстой структуры сипикагеля s процессе гелеобразования. Осаждение -геля иэ щелочно-кремнеэемистого раствора
71 4
Пример 2. 1170 r природного непрокаленного диатомита в течение 4 ч эыщепачивают 4,5, л 3 н. раствора едкого патра при перемешиванни (80 С), а затем фиш труют. При этом образуется
3 н. щелочно-кремнеземистый раствор с силикатным модулем, равным 1,4. К 4 л этого раствора в течение 0,3 ч при.пере мешивании добавляют 7,2 и 1,5 н. расг вора сушфосапициповой кислоты. Полученный гидрогепь подвергают старению в течение 3 ч при 80 С (pH гидрогеля
9,5) н промывают последовательно 20 л дистиллированной воды, 15 л 1%-ного .раствора щавелевокиспого аммония и
15 п днстиппкрованной воды. Промытый гидрогель сушат при 200 С и прокапива-, ют при 650 С в течение 2 ч.
Полученный сипикагепь обладает следующими характеристиками:
5 - 165 м /r; Чр = 4,5 смог; д,.< =1090 А
Пример 3. 1110 г природного не рокаленного диатомита в течение 4 ч выщелачивают 4;5 и 2 н. раствора едко го патра прй неремешнвании (80 C), а .затем фильтруют . При этом образуется
2 н. щелочно-кремнеземистый раствор с силикатным модулем,. равным 3,0. К 4 л этоге раствора в течение 2,0 ч при перемешнвании добавляют 12,8 л 0.5 н. раствора сульфюсалициловой кислоты. Полученный гидрогель подвергают старению в течение 4.ч при 80 С (рН гидрогепя 11) и промывают последовательно 10 л дистиллированной воды; 30 л буферного расг вора нитрата аммония и гидроокиси аммо иня, обеспечивающим рН 10,95.и 10 л дисткппированной воды. Промытый гидрогель сушат при 150 С и прокапивают при о
600 С s течение Э ч.
3. 9182 проводят 0,5 5,0 н. раствором супьфосалициловой кислоты в течение 0,32,0 ч.
В зависимости от характеристик поцучаемого продукта рН осаждения меняется от 5 до 11 (варьированием концентраций сульфосапициповой кислоты и щепочно;кремнеземистого раствора); После ocamдепия гидрогель подвергают старению в течение 2-4 ч при 80 С, после чего промывают дистиллированной водой. Осэобож- ge дение от ионов натрия осуществляют ионным обменом с солью аммония (сульфат аммония, нитрат аммония, оксапат аммония и т.д.) s процессе промывки (содер жанне ионов натрия s попученном продул.- 1 те не превышает 3> 10 вес.%). Затем гкдрогель подвергают сушке прн 150.о
200ОG н полученный ксерогель прокаливают при 600-650 С s течение 2-4 ч.
Варьированием рН осаждения. концентрацки реагнруюших вещестэ, длительности осаждения и старения; рН промыэлых вод, Р |жима сушки и прокалил пойучают сили-. гакепь с заданнымн текстурными свойст-$9h45„ 2$
Силикагелк, полученные вышеуказан-. ным способом, обладают следующими ха рактеркстнк& ми г
БуА 50 300 и /rl
=15 45 З/г
d р . 200-35О03, где S+ «удельная поверхность; определенная по методу тепловой де содбции аргонавт Е с™ ь 3% дср - средний диаметр пор.
fI р и.м е р 1. ЗОО г прирадного ..нещюкаленного дкатомита в течение 3 ч вЫиэкачивают 5 л 3 н. раствора едкогь патра лри перемешиэаиии (80 С), а за тем фэльтруют; При этом образуется Зк. щвлочко-кремкеаемистый раствор:с сипи ллтишм модулем, -равным 0,4. К 4 л это.-, .го раЬтаорв в течение U,Ç ч прк лереме иигваиии добавляют 7,2 и 1.5 н. раство-, ра еущфесйющиловой кислоты. Получен .S юг гара ель подвергают старению s течвыие .4 ч при,SO C (рН гидрргели 11) и аромыэавт последовательно 20 л дио» мааигроэакиой воды, 15 и 1%-ногз pact
Задув аав@ааокислого аммония и 15 а длотиййированной Вщщ, Промытый ро таль сушат при 2ОО С и прокаллэают .при. 650эС в течение 2 ч.
Полученный сялнкагеиь обладает следукаами характеристиками:
Ф
160 и /г; ч.п - 1,85 см /г;, а р - 460 Д. Полученный сииикагепь обладает спедукнлими характеристиками:
g e 295 мХ/r;
1,5 см /r:
20О А. ср
Ф орму ла изобретения
1. Способ получения cawasreas, включающий обработку диатомита щелочью, осаждение из полученного раствора геля органической кислотой, термообработку геля, промывку его и сушку, о т п кч а ю шийсятем,,что, с целью увеличения объема лор целевого продукта, 5 918273 6 обрабатывают шепочью непрокаленный. 1. Авторское свидетельство СССР. пнатомит и осаждают гель сульфосалицй- М 295394, кл. С 01 А 33/16, ловой кислотой. 13.10.66.
2. Способ ло и. 1, о т л и ч а ю 2.ПатентЪелнкобритании % 1317401, щ и и с н тем, что гель осаждают щи g кп. С 1 А, 17.08.70. рН 5-11 в течение 0,3-2 ч. 3. Авторское свидетельство СССР
Источники информации, М 610354 an. С 01 В 33/12, нринятые во внимание при .экспертизе 25.04.75 (лрототил).
Составитель Л. Андруцкан
Редактор Н. Кошща Техред А.Бабннец Корректор М. Вожо
Заказ 2031/28 Тираж 514 Подписное . BHHHIIH Государственного комитета СССР цо данам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж35, Раушокан наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
