Способ получения этилового эфира @ , @ -диметилакриловой кислоты

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА уЗ .уЗ-ДИМЕТИЛАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ взаимодействием -метил - -бутиролактона с этиловым спиртом в присутствии серной кислоты в качестве дегидратирующего средства и выделением целевого продукта перегонкой, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в среде бензола.

СОЮЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОП И САН И Е И ЗОБРЕТЕ Н Ия,, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3223043/04 (22) 20.11.80 (46) 15.12.92, Бюл. ¹ 46 (72) Л.М,Левит, Е.С.Немец, Т.Г.Перлова, К.Д.Швецова-Шиловская и В.К.Промоненков (56) Патент США ¹ 2510423, кл. 260-486.

1950.

Патент США N 2376704, кл. 260-486, 1945.

Изобретение относится к способу получения этилового эфира Р,Р-диметилакриловой кислоты, являющегося полупродуктом для синтеза пиретроидных инсектицидов, в частности неопинамина, Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Пример 1.

5,59 г(0,0559 моль) Р-метил — 3 -бутиролактона, 6,53 мл (5,15 г; 0,112 моль) этилового спирта и 0,15 мл (0,276 г; 0,0028 моль) концентрированной серной кислоты нагревают в 100 мл бензола (87,9 г; 1,125 моль) в растворе; снабженном водоотделителем.

Смесь кипятят 13 ч. Температура реактора

100 — 120 С. Затем смесь перегоняют и получают чистый этиловый эфир 13, P -диметилакриловой кислоты с выходом 91 вес, ( (8,52 г 97%-ного этилового эфира P jt-диметилакриловой кислоты). Содержание основ!

Ж, 932792 А1 (Я>л С 07 С 69/533 С 07 С 67/03

2 (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО

ЭФИРА j3 Ð-ДИМЕТИЛАКРИЛОВОИ КИСЛОТЫ взаимодействием Р-метил — /3-GyTxролактона с этиловым спиртом в присутствии серной кислоты в качестве дегидратирующего средства и выделением целевого продукта перегонкой, о т л и ч а юшийся тем, что. с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в среде бензола, ного вещества определялось методом газожидкостной хроматографии.

Пример 2.

7,1 г (0,071 моль) р -метил — P -бутиролактона, 11,7 мл (9,23 г; 0,2 моль) этилового спирта и 0,56 мл (1,03 г; 0,011 моль) концентрированной серной кислоты нагревают в

100 мл бензола (87,9 г; 1,125 моль). Смесь кипятят 10 ч. Температура реактора 100!

120 С. Затем смесь перегоняют и получают

8,52 г 97 ь-ного этилового эфира P,P -ди- 4 ! юъ метилакриловой кислоты, выход 91,0 вес. .

Пример 3.

16,6 г(0,166 моль) Р-метил -j3 -бути-, Q ролактона, 15 мл (11,8 г, 0,256 моль) этила- с} вого спирта и 2,3 мл (4,23 r; 0,043 моль) концентрированной серной кислоты кипятят 5 ч в 100 мл бензола (87,9 г; 1,125 моль).

Смесь перегоняют и получают 19,26 967ьного этилового эфира Р ф -диметилакриловой кислоты, выход 87 вес.