Способ получения кубового серого красителя ряда карбазолированных антримидов

 

Oll КСАН.ИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соаетскик

Социалистических

Республик ц933681 (6() Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 24.07.80 (2I )2957813/2305 с присоединением заявки М(23) ПриоритетОпубликовано 07.06.82е Бюллетень №21

Дата опубликования описания 10.06.82 (51)м. Кл. .С09В 1/48 (аеударетюиый комитет

СССР по делам нзобретеиий н открытий (53) УДК 668. .8 12.53 (088.8) В. Л. Плакидин, H. А. Дуйко, Т. В. Клочко: и А. П. Светлнчный (72) Авторы изобретения (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБОВОГО СЕРОГО КРАСИТЕЛЯ

РЯДА КАРБАЗОЛИРОВАННЫХ АНТРИМИДОВ

Изобретение относится к производству Белью изобретения является повышение органических красителей, в частности к, красящей концентрации красителя я сни сФхобу получения кубовых красителей ря жение количества минерализованных сточда карбазолированных антимидов, приме- ных вод. няемых для крашения хлопчатобумажных Поставленная цель достигается тем, тканей. что согласно способу получения кубового

Известен способ получения кубового еррого красителя ряда карбазолированных серого красителя ряда карбазолированных антримидов конденсацией 1-аминоантраантримиаов конденсацией 1-аминоантра- хинона с щ бромбензантроном в присутхйнона с дибромбензантроном в присутст- ствии кальцннированной соды и окиси мевии кальцинированной соды, окиси меди и ди при 270-280оС с послед-„-ющей .цикли

1О поваренной соли при 270-2809С с посл - зацией полученного антримида в присутдующей цнклизацией полученного антрими- ствии едкого кали npm 2 15-220оС конда в присутствии едкого кали и безводного денсацию ведут в присутствии смеси поацетата натрия при 2 15-220 C (lg. верхностно-активного вещества с .октилоНедостатком данного способа получе- вым спиртом при соотношении 1,0-1,2:

15 ния является низкая красящая способность:0,01 в количестве 4«7% от веса исходнокубового серого красителя, обусловленная го сырья высокой вязкостью реакционной массы, и, Пример 1. B стальной HaÐ eкроме того, большое количество минерали«ский аппарат, снабженный скребковой мезованных сточных, вод вследствие примене-, шалкой и рубашкой для обогрева, загружання поваренной соли на стадии конденса- ют 13,5 г дибромбензантрона, 14,94 г цин и безводного ацетата натрия при цик- l-аминоантрахинона, 0,41 г, окиси меди, .лизацин акт римида. 13, 18 г соды кальцинированной и смесь

3 9ЗМ

2,2 г натриевых солей нафтеновых кислот и 0.02 г октилово о спирта. Смесь пере» мешивают 6 ч ttpH комнатной TeMltepaT ре, нагревают до 280-285 С и перемешивают 3 ч, далее реакционную массу охлажз дают до 150ОС, загружают 15 r едкого кали, нагревают до 215-220оС и перемешивают 2 ч при этой температуре, Плав охлаждают и порциями переносят в стеклянную колбу с раствором 2,16 г . 10 соляной и 37,2 r серной кислот в 400 мл воды. Суспензию нагревают до 95-98пС и перемешивают 2 ч с одновременным барботированием воздуха, охлаждают д0

70 С, фильтруют, осадок промывают воО дой и сушат. Получают краситель с вььходом 95,5%, по чистоте и оттенку со-; ответствующий типовому образцу, с крася" щей концентрацией 105%.

Пример 2. Процесс ведут в услс >о виях примера 1, загружая на конденсацию смеси 1,7 r диспергатора НФ и 0,017 бктилового спирта, Получают краситель с выходом 96, по чистоте и оттенку соответствующий таковому образцу, крася- 25 шая концентрация 100 .

Пример 3. В условиях примера 1 конденсацию ведут в присутствии смеси

2,91 r препарата СС-20 (смеси моноал киловых эфиров полиэтиленгликоля на ос- щ нове первичных жирных спиртов) и 0,024 г октилового спирта. Получают краситель с выходом 95%, красящая концентрация

105%.

Пример 4. В условиях примера 1 аналогично получают краситель с выходом

9. Щ и красящей концентрацией 100%, ис81 4 пользуя вместо натриевых солей нафтеновых кислот препарат ОП-10 (продукт о51работки моно- и диалкилфенолов окисью этилена).

Использование предлагаемого способа позволяет повысить красящую концентра,цию красителя на 7-,12%, уменьшить количество минерализованн;ых сточных вод в

1,4 раза, сократить да тельность производства красителя.

Формула изобретения

Способ получения кубового серого красителя ряда; карбазолированных антримидов конденсацией 1-аминоантрахинона с дибромбензантроном в присутствии кальцинированной соды и окиси меди при 270280оС с последующей циклизацией полученного антримида в присутствии едкого кади при 215220оС, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения красящей конценю рации красителя и снижения количества мйнерализованных сточных вод, конденсацию ведут в присутствии смеси поверхностно-активного вещества с октиловым спиртом при соотношении 1,01,2:0,01 в количестве 4-7% от веса исходного сырья.

Источники информации принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

_#_t 192326, кл. С 09 В 1/48, 1967 (прототип) ° г

Составитель А. Тиматков

Релектор Т. Беселовв Texpea M. Новь < КорректорО. Билак

Звкве 5661/5 Тираж 661 Поцнвсное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

119065, Мссквв, Ж65, РвРвсквя нвб.. о. 4/5

Фижвл ППП "Петене",г. Ужторол, ул. Прсектнвя, 4