Способ очистки продуктов суспензионной полимеризации метилметакрилата или стирола

 

Союз Советских

Соцкапкстмческкх

Республик (ll)

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13.01.81 (21) 3234892/23-05 с присоединением заявки ¹â€” (23) Прморктет— (51) М. Кл.

С 08 F 120/14

С 08 F 12/08

С 08 F 6/24

ГопуаарствснныН квинтет

СССР по йелаи нзобретеннй н открмтнй

Опубликовано 30.06.82. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 30.06.82 (53) УДК 678.764 (088.8) Г. А. Коротков, Г. И. Шварева, С. Е. Пак, Н. А. Науменко, С. А. Серго

И. А. Опарина, Е. И. Милова и Л. П. Хорхоряна > (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ПРОДУКТОВ СУСПЕНЗИОННОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ

МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА ИЛИ СТИРОЛА

Изобретение относится к очистке суспензионных полимеров на основе метилметакрилата, стирола и других акриловых мономеров, пригодных для переработки методом литья и экструзии в различные изделия, для синтеза ионитов, приготовления лаковых композиций, в качестве мелющих тел для турбомельниц в произвосдтве красителей и др.

Суспензионная полимеризация проводится, как правило, в водной среде в присутствии растворимого в мономере инициатора и диспергатора, например водорастворимого полиэлектролита.

3а счет частичной растворимости инициатора и мономера в водной фазе образуется латекскый полимер, загрязняющий основной продукт, необходимость очистки которого обусловлена наличием на поверхности частиц образовавшегося бисера адсорбированного диспергатора и других добавок, применяемых при суспенэионной полимеризации (пластификатора, свето- и термостабилизатора и др.).

Известны способы получения суспензионных полимеров стирола и метилметакрилата, в ко4 торых очистка бисера от диспергатора, пластификатора и других органических примесей проводится путем обработки различными реагентами: водно-спиртовым раствором f 1), разрушающими ферментами (2) или органическими растворителями (3).

С точки зрения современного уровня химической технологии такие способы получения суспензионных. полимеров являются несовер1о шенными, так как на стадии очистки в полимерную пульпу (смесь полимера с маточным раствором) вводятся дополнительные вещества, в том числе органического характера, наличие которых в маточных растворах услОжня15 ет их утилизацию и не исключает необходимости дополнительных водных промывок частиц бисера.

Известен способ получения суспенэионного полиметилметакрилата, в котором с целью уменьшения образования латексного полимер» процесс полимеризации ведут в присутствии водорастворимых соединении (нитрат церия, роданид аммония, гексаметафосфат натрия

3 93 )451 н др.) . нгн ибирующнх процесс ла гекспой полимеризации (4) .

gap»t способ снижает содержание органических веществ в маточных растворах за счет снижения латекса, однако для сохранения па достаточном уровне эффективности диспергатора (щелочерастворимого сополимера метакриловой кислоты и метилметакрилата) необходимо в 2--3 раза увеличить его дозировку, вследствие чего содержание органических при- i0 месей в маточном растворе в общем итоге снижается незначительно и, кроме того, в нем пОявляются неорганические соли.

Известны способы получения супензионных полимеров, в которых в качестве диспергаторов применяются фосфорнокислые соли, например трикальцийфосфат, а на заключительной стадии процесса суспензию обрабатывают разбавленным раствором сол яной кислоты дл я перевода нерастворимых фосфорнокислых солей в растворимые хлористые соли. Далее очистку полимера ведут обычным способом, т.е. осуществляют водную промывку с последующим отделением частиц бисера от маточного раствора известными методами, например центрифугированием (Б) .

Использование диспергаторов типа трикальцийфосфата предотвращает образование латексного полимера в маточном растворе, однако требует кислой обработки суспензии, за которой следуют обычные методы очистки путем многократной водной промывки и использования обычных методов отделения частиц бисера на центрифугах (6(или на гидроциклопах (7), Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки продуктов суспензионной полимеризации метилметакрилата или стирола, включающий операцию отделения

40 примесей. Очистка суспенэионного полиметилметакрилата проводится в циркуляционном потоке воздуха со скоростью 70 — 100 м/с, при которой образовавшуюся взвесь бисера и примесей направляют на сепарацию воздушным потоком со скоростью 2 — 3,5 м/с (8(.

В известном способе процесс сушки предшествует процессу очистки. Полимер, высушенный без предварительного удаления частиц латекса, имеет плохую сыпучесть и поэтому трудно транспортируется по технологической схеме на стадию очистки. Скорость воздушного потока, подаваемого на очистку, достаточно высока (70 — 100 м/с), что приводит к частичному механическому истиранию полимера с 55 образованием пылевидной фракции, наличие которой небезопасно с точки зрения правил и норм техники безопасности.

Не 1b изобретения искл мгле не образования пылевндиой фракции полимера.

Г1оставленпая пель достигаетсч тем, что в способе очистки продуктов суспензионной Ilo- . лимеризации метилметакрилата или стирола, включающий операцию отделения примесей, очистку осуществляют коагуляцией примесей неорганической кислотой с последующей классификацией суспензии восходящим водным потоком со скоростью 0,2--0,5 м/ч и противоточной промывкой оседающего полимера водой при скорости подачи последней 1—

2 м/ч.

Концентрация неорганической кислоты в растворе составляет 0,4 — 0,8%, температура коагуляции 70 — 95 С.

При добавлении неорганической кислоты к суспензии вязкость последней значительно уменьшается вследствие того, что макромолекулы диспергатора, обеспечивающего высокую вязкость дисперсионной среды, претерпевают конформационные изменения — полимерная цепь иэ распрямленной и вытянутой превращается за счет электростатических сил отталкивания в свернутый клубок.

Частицы полимера находятся в среде, вязкость которой соизмерима с вязкостью воды; они легко перемещаются в ней и процесс разделения частиц бисера и латекса происходит в классификаторе легко и быстро.

На чертеже приведена принципиальная схема получения суспензионных полимеров по предлагаемому способу.

Пример 1. К 400 мл суспензии, полученной полимеризацией метилметакрилата (ММА) в водной среде в присутствии инициатора — перекиси лаурила и диспергатора—

MKM (щелочерастворимого сополимера метакриловой кислоты и ММА),добавляют 1,8 г

98 -ной серной кислоты при 95 С, .перемешивают в реакторе 1 и вводят ее в классификатор 2. Одновременно в нижнюю часть промывателя подают воду со скоростью 1 м/ч.

Восходящий водный поток со скоростью

0,2 м/ч промывает оседающий бисер в промые вателе 3 и классифицирует скоагулированный латекс и бисер в классификаторе 2. Скоагулированные латексный полимер и примеси собирают в сборнике 4. Продолжительность обработки полимера в восходящем водном потоке составляет 10 — 15 мин.

Пример 2, К 300 мл суспензии, полученной полимеризацией стирола в водной среде с инициатором — перекисью бензоила и диспергатором — МКМ, добавляют 3,8 г

62 o-ной азотной кислоты при 70 С, перемешивают в реакторе 1 и вводят ее в классификатор 2. Одновременно в нижнюю часть промывателя 3 подают воду со скоростью

5 939451 6

2 м/ч. Восходящий водный поток промывает бу с 100 мл дистиллированной воды отбира оседающий полимер в промывателе 3 н клас- ют 10 г полимера из нижней части промььсифицирует скоагулированные латекс и би- вателя 3 и определяют помутнение воды ме сер в классификаторе 2 прн скорости 0,5 м/ч. тодом нефелометрии.

Латекс и примеси собирают в сборнике 4.

Продолжительность обработки полимера в Зля сравнения определяют помутнение вовосходящем водном потоке 10 — 15 мнн. ды при контакте с исходным полимером неПолученный предлагаемым способом поли- посредственно после синтеза, а также с полимер имеет хорошую сыпучесть и прозрачен. мером, очищенным по способам (8) и (6).

Полноту очистки определяют по коэффициенту!0 Полученные результаты представлены в светопропускания следующим образом: в кол- таблице.

Пока имер, очищенны тель лированная вода звестно му

Коэффициент светопропускания,%

98,8

98,0

93.1

28,2

Таким образом, изобретение позволяет исключить образование пылевидной фракции полимера в процессе очистки его суспензии.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Формула изобретения

Способ очистки продуктов суспензионной полимеризации метилметакрилата или стирола, включающий операцию отделения примесей, отличающийся тем, что, с целью исключения образования пылевидной фракции полимера, очистку осуществляют коагуляцией примесей неорганической кислотой с последующей классификацией суспенэии восходящим водным потоком со скоростью 0,2 — 0,5 м/ч и противоточной промывкой оседающего полимера водой при скорости подачи последней 1-2 м/ч.

1. Авторское свидетельство СССР Х 132820, кл. С 08 F 120/12, 1959.

2. Авторское свидетельство СССР М 395408, кл. С 08 F 120/14, 1970.

3. Патент Великобритании л- 893722, кл. 2(6)Р, опублик. 1962.

4. Авторское свидетельство СССР N 474539, кл. С 08 F 120/146, опублик. 1973.

5. Патент США N 3716505, кл. 260-17А, опублик. 1971.

6. Авторское свидетельство СССР Р 169783, 40 кл. С 08 F 220/14, 1962.

7. Авторское свидетельство СССР Р 215501, кл. С 08 F 2/00, 1967.

8. Авторское свидетельство СССР М 712413, кл. С 08 F 20/14, 1978 (прототип), 939451

/иИОта

Сугпгнэия

Составитель В. Полякова

Техред Л. Пекарь

Корректор М. Демчик

Редактор Л. Пчелинская

Тираж 514

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д, 4/5

Заказ 4589/35

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ очистки продуктов суспензионной полимеризации метилметакрилата или стирола Способ очистки продуктов суспензионной полимеризации метилметакрилата или стирола Способ очистки продуктов суспензионной полимеризации метилметакрилата или стирола Способ очистки продуктов суспензионной полимеризации метилметакрилата или стирола 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способу получения полимеров, при котором ингибируется пенообразование в процессе удаления остаточных мономеров

Изобретение относится к способу модификации синтетических латексов и может быть использовано в промышленности синтетического каучука, в производстве клеев, полимерцементов, пропиточных составов
Изобретение относится к способу разделения компонентов суспензии, включающей частицы сополимера (i) С4-C 7 изомоноолефина и пара-алкилстирола или (ii) С4 -С6 изоолефина и мультиолефина, мономеры и разбавитель; полученные и выделенные полимеры находят широкое применение при изготовлении камер и внутренних оболочек в шинной промышленности, а также в качестве упаковок для аккумуляторов и фармацевтических уплотнительных приспособлений, клеев, герметиков и т.п

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений

Изобретение относится к системе и способу закаливания и транспортирования суспензии полимера и растворителя в расширительную емкость из реактора, в котором производят изоолефиновые полимеры или сополимеры, например бутиловый каучук, полиизобутилен и т.д

Изобретение относится к области разделения жидких неоднородных систем в поле центробежных сил и может быть использовано в химической промышленности, в частности, для обезвоживания бисера стиральных полимеров, полученных водно- суспензионной полимеризацией
Наверх