Способ получения тетрафторида ксенона

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик о >947223 (61) Дополнительное к авт. свид-ву= (22) Заявлено 241080 (21) 2997853/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М. Кл.з

С 25 В 1/00

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий

Опубликовано 30 07.82. Бюллетень ¹ 28 (53) УДК 546. 295 (088. 8) Дата опубликования описания 300782

К.К. артемьев и A.Ñ. Маринин (72) Авторы изобретения

L (71) 3 а яв ит ель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАФТОРИДА КСЕНОНА

Изобретение относится к техноло. гии получения тетрафторида ксенона, который находит применение в качестве добавки при изготовлении стекол на фторидной основе, исходного сырья для получения трехокиси ксенона и для синтеза перксенатов, используе" мых в аналитических целях в качестве окислителя.

Известен способ получения тетрафторида ксенона обработкой дифторида ксенона раствором дифторида криптона в безводном фтористом водороде (1).

Известен также способ получения тетрафторида ксенона путем нагревания смеси фтора и ксенона (2).

Недостатком известного способа являются невысокая производительность

6-7 ч XeFy/дмэч и сложность процесса, которая заключается в том, что нужны высокие температуры, а следовательно, и вэрывобеэопасная аппаратура.

Цель изобретения — увеличение производительности и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения тетрафторида ксенона путем фторирования, которое ведут путем электролиза дифторида ксенона в безводной плавиковой кислоте с последующей кристаллизацией тетрафторида ксенона при 0-20 С.

Электролиэ ведут при плотности тОка 150-500 A/ì и концентрации дифторида ксенона 0,9-3 моль на 1 кг безводной плавиковой кислоты.

Электрохимический способ получения тетрафторида ксенона обеспечивает максимальную производительность простой и доступной технологией.

Принципиальное отличие этого способа заключается в том, что раствор

15 дифторида ксенона во втористом водороде подвергают электролизу и дифторид ксенона реагирует со фтором, выделяющимся на аноде при электролизе фтористого водорода.

Способ осуществляется следующим образом.

Яифторид ксенона загружают в твер дом виде в электролиэер и затем эаливают фтормстый водород илн сначала в отдельной емкости готовят раствор концентрацией 0,9-3,0 м XeF

HF и подают его в электролиэер. Затем подают напряжение на электроды, устанавливают рабочий ток s предеЗ0 дах 150-500 A/ì . В процессе элек947223

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 5551/41 Тираж 686 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 тролиза проводят отбор и доливку электролита периодически или непрерывно.

Скорость отбора определяется расходом дифторида ксенона. Раствор охлаждают до 20-0 С для выкристаллизации тетрафторида ксенона. Из отбираемого электролита перегонкой выделяют дифторид ксенона, приготавливают необ" ходимый по концентрации раствор или уже упаривают до нужной концентрации и возвращают в электролизер.

Из отходящих газов процесса электролиза отделяют фтористый водород

".с помощью обратного холодильника), ксенон (конденсацией при 196 С), Оставшиеся водород (избыток) и 15 фтор реагируют с образованием фтористого водорода, который возвращают на приготовление электролита. Непрореагировавший водород сбрасывают через химический поглотитель в ат- 20 мосферу. Выделяющийся ксенон подвергают грубой очистке от фтористого водорода и направляют на приготов- ление дифторида ксенона, который используют для приготовления исходного раствора для получения тетрафторида ксенона.

Пример. Раствор концентра цией 1,0 м XeF /кг HF заливают в электролизер и пропускают ток плотностью 320 А/м . Производительность по тетрафториду ксенона составляет

731 г XeFg/MN, или 116 r Хек /дм ч, или 2,3 г ХеГ /А ч при выходе по току 60%.

Наиболее дешевым и простым способом выделения конечного продукта из используемого электролита является его выкристаллизация, что связано со свойствами растворов фторйдбв ксенона в безводном фтористом водо- 40 роде.

Используемый способ. выделения позволяет в данной разработке выделять конечный продукт из раствора максимально, что обеспечивает высо- 45 кий выход и производительность процесса по конечному продукту, так как устраняет возможность протекания других процессов, в частности процесса образования гексафторида.ксе- 5ц нона. Кроме того, выведение конечного продукта из реакционной эоны путем кристаллизации его вне реакционнрй эоны позволяет получать продукт, незагрязненный гексафторидом кс нона.

/Ллотность тока 500 A/м — гранич-, ная плотность, выше которой нарушается нормальная работа электролизера вследствие интенсивного газоныделения, что приводит к уменьшению рабочей поверхности электродов, увеличению тепловой нагрузки электролизера, вызывающей вскипание электролита. Снижение плотности тока ниже

150 А/м вызывает снижение выхода

Я по току конечного продукта.

Снижение концентрации раствора ниже 0,9 м XeF

0,7 и XeF

Использование предлагаемого способа синтеза тетрафторида ксенона обеспечивает увеличение примерно в 20 раз количества продукта, производимого единицей обьема аппаратуры, а также устранение необходимости применения высоких температур, что упрощает термический способ получения тетрафторида ксенона.

1. Способ получения тетрафторида ксенона путем фторирования, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения производительности и упрощения процесса, фторирование ведут путем электролиза дифторида ксенона в безводной плавиковой кислоте с последующей кристаллизацией тетрафторида ксенона при

0-20 С.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что электролиз ведут при плотности тока 150-500 А/м и концентрации дифторида ксенона

0,9-3 моль на 1 кг безводной плавиковой кислоты.

Источники информации, принятые во внимание, при экспертизе

1,. Дробышевский Ю.В. и др. Растворы дифторида криптона в безводном фтористом водороде в препаративной неорганической химии. Всесоюзный симпозиум по химии неорганических фторидов. Днепропетровск,, 27-30, 06.78., с. 100.

2. Патент США У 3183061, кл. 23205, опублик. 1965.