Способ получения @ -фенилэтилового спирта

Авторы патента:

C07C33/22C11B9 - Ненасыщенные соединения, содержащие окси или металл-кислородные группы, связанные с ациклическими атомами углерода

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<1ц954384 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22} Заявлено 240779 (21) 2815816/23-04 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

Опубликовано 3008.82. Бюллетень ¹ 32

Дата опубликования описания 309882 (И) М. Кл.з

С 07 С 33/22

С 11 В 9/00

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 547. 568. ° 1.07(088.8) H.Е.Кологривова, И.В.Шумская, 3.В.Ка уаева.g.Д,,а,Хейфиц 1„p- :,з9 (72) Авторы изобретения

ПАТЕЦтд ... ! техинчщ : .;..

» туд(@ф чруче ских ств Й - А

Всесоюзный научно-исследовательский ин и натуральных душистых вещ (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ф -ФЕНИЛЭТИЛОВО?О

СПИРТА

Изобретение относится к усовершенстэованному способу получения В -фенилэтилового спирта, который может быть использован в качестве компонента парфюмерных композиций и отдушек.

Известен способ получения @-фенилэтилового спирта путем гидрирования окиси стирола в присутствии 45% вес. скелетного никеля с добавлением 0,1-0,01 вес. Ф палладия на угле в среде инертного полярного растворителя с добавлением щелочного агента в течение 2 ч при 10-60оС и. давлении 3-5 атм с последуххцим догидрированием при 90-140оC и давлении

14 атм. Выход целевого продукта

96,6% (1J .

Недостатком способа является сложность процесса, связанная с наличием стадии догидрирования.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения р -фенилэтилового 25 спирта путем гидрнрования окиси стирола при 50-120оС и давлении 17,5

85 атм., в присутствии в качестве катализатора никеля Ренея. Вы:тод

9-фенилэтилового спирта 97% (23. 30

Однако данный способ технологически сложен из-за использования пирофорного никелевого катализатора.

Цель Изобретения вЂ” упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что гидрирование окиси стирола ведут в присутствии никельхромового катализатора состава вес.В: никель 48-60, окись хрома 26-35, графит 3-6 °

Использование предлагаемого спо" соба позволяет упростить процесс и уменьшить пожароопасность за счет замены пожароопасного никеля Ренея на непирофорный никельхромовый катализатор.

Пример 1. В стальной вращающийся автоклав емкостью 0,15 л загру = жают 10 r 99%-ной окиси стирола, 3,3 r 85%-ного водного изопропилового спирта",.0,02 r NaOH и 0,3 r никельхромового катализатора. Создают в автоклаве начальное давление водорода 40 атм. Реакцию проводят при

80оC. Поглощение теоретического количества водорода заканчивается через 30 мин. Выход Р -фенилэтилового спирта (определено по ГЖХ составляет 97,5% от теоретического.

954384

Составитель В.Яковлев

Техред И.Коштура Корректор r.påøeòíèê

Редактор Н.Гришанова

Заказ 6361/20 Тираж 445 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патейт", r.Óærîðîä, ул.Проектная,4

Пример 2. B стальной вращающийся автоклав емкостью 0,15 л загружают 10 r 99В-ной окиси стирола, 5 г

903-ного водного изопропилового спирта 0,02 г йаОН и 0,5 г никельхромового катализатора. Создают в автокла- 5 ве начальное давление водорода 60 атм.

Поглощение теОретического количества водорода заканчивается через 30 мин.

Выход р -фенилэтилового спирта (по

ГЖХ) составляет 97% от теоретичес- 1О кого.

Пример 3 ° В стальной вращающийся автоклав емкостью 0,15 л загружают 10 r окиси стирола 5 r

85%-.ного водного ацетона, 0,12 г йаОН и 0,1 г никельхромового катализатора. Создают в автоклаве начальное давление водорода 55 атм. Реакцию ведут при 65-70 С. Поглощение теоретического количества водорода заканчивается через 30 мин. Выход .

9-фенилэтилового спирта составляет

96,5% от и теоретического. формула изобретения

Способ получения р -фенилэтилового спирта путем гидрирования окиси стирола при 60-80ОС и давлейии 4060 атм в инертном растворителе в присутствии никелевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут в присутствии никельхромового катализатора состава, вес.%: никель 48-60, окись хрома 26-35, графит 3-6.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент QOA 9 3579593, кл. 260-618, опублик.1971.

2. Патент Великобритании

9 1492257, кл. С 2 С, опублик.1977 (прототип).

Способ получения @ -фенилэтилового спирта

Способ получения полифтораллилокси-соединений // 795452

Способ получения аллилового спирта // 706394

Способ получения дихлораллиловых спиртов // 694486

4-гексен-1,3-диол в качестве исходного для получения 1,3,5- гексатриена или метилциклопентадиена // 650986

Способ получения 2-метил-3,4,6гептатриенола-2 // 647300

Способ получения ацетиленовых спиртов // 639849

Способ получения 1,1,1-тригалоген4-метил-3-пентен-2-олов // 634660

Способ получения ацетиленовых спиртов // 623850

Способ получения диметилвинилэтинилкарбинола // 619480

Способ синтеза мандипропамида и его производных // 2470914

2,3,6-триметил-5-гептен-2-ол или его производные в качестве душистых компонентов для парфюмерной композиции // 960157

Электрокаталитический способ синтеза углеводородов и спиртов на основе растительного сырья // 2471890

Изобретение относится к электрокаталитическому способу получения углеводородов, в частности диенов, олефинов, алканов и спиртов, путем гальваностатического электролиза смеси 10-ундециленовой и уксусной кислот, которые частично нейтрализованы и находятся в виде соли

2,3,3,4-тетраметил-5-гептен-2-ол в качестве компонента для парфюмерных композиций // 1008206

Метилфенил-4-гексен-1-ол в качестве компонента для парфюмерных композиций // 1008207

Способ получения (-)-2-пентен-4-ола // 1074855

Пористый носитель катализатора жидкофазного окисления // 2592546

Изобретение относится к носителям катализаторов и может быть использовано для получения катализаторов жидкофазного окисления, в частности, для очистки технологического конденсата в производстве аммиака и его повторного использования взамен свежей деминерализованной воды. Описан пористый носитель катализатора из порошка титана в форме кольца. Стенки носителя проницаемы преимущественно в радиальном направлении, на поверхности частиц, образующих трехмерное проницаемое потоку жидкости поровое пространство, имеется слой оксидов титана толщиной не менее 80-100 нм. Средний размер пор dcp спеченного носителя соотносится со средними размерами частиц порошка Dcp в диапазоне dcp/Dcp=0,08-0,20. Исходный порошок титана - губчатый, полученный методом магнийтермического восстановления. Технический результат - упрощение технологии получения носителя, обеспечение высокой адгезии оксидного слоя на поверхности пор, повышение надежности и срока службы. 4 з.п. ф-лы, 8 ил.