Способ производства уксусной кислоты

 

СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ, предусматривающий приготовление питательной среды на основе этанола, уксусной кислоты и минеральных солей: фосфорнокислого аммония, фосфорнокислого калия и сернокислого магния, окисление этилового спирта уксуснокислыми бактериями в условиях аэрации среды при непрерывном протоке ее через батарею последовательно соединенных между собой ферментаторов с притоком питательной среды и подачей чистой культуры в головной ферментатор и отбором готового продукта из хвостового ферментатора, стерилизацию и осветление, отличающийся тем, что, с целью повьшения выхода и концентрации готового продукта и улучшения его качества, перед подачей питательной среды на окисление осуществляют автолиз содержащейся в уксусной кислоте биомассы в присутствии минеральных солей и обогащение питательной среды § продуктами автолиза путем вьщерзкки ее при 20-30 С в течение 2-6 ч,про (Л цесс окисления в экспоненциальной фазе физиологического развития уксуснокислых бактерий регулируют путем поддержания скорости разбавления в § . пределах от 0,05 до 0,09 ч притоком в головной ферментатор питатель ;о ел ной среды с содержанием в ней ,9 т/л фосфорнокислого аммония, СП 0,25-0,35 г/л фосфорнокислого калия Од и 0,20-0,55 г/л сернокислого магния. 00 со

ÄÄSUÄÄ 955683

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(58 С 12 У 1 04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3325351/28-13 (22) 10.07.81 (46) 30. 12.84. Бюл. Р 48 (») В.В. Дикань, Л.П. Шеремет, Б.А. Устннников, P.È. Переверзева, О.К. Рогожина, С.К. Патеенко, P.Ф. Гигинейшвили, В.Л. Яровенко, А.В. Конкин, M.Б. Браун и Л.И. Вулышная (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт продуктов брожения и Горловский винный завод (53) 663.242. 1 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

N- 469746, кл. С 12 J 1/04, 1973.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 269930, кл. С 12 J 1/04, 1966. (54)(57) СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА УКСУСНОИ КИСЛОТЫ, предусматривающий приготовление питательной среды на основе этанола, уксусной кислоты и минеральных солей: фосфорнокислого аммония, фосфорнокислого калия и сернокислого магния, окисление этилового спирта уксуснокислыми бактериями в условиях аэрации среды при непрерывном протоке ее через батарею последовательно соединенных между собой ферментаторов с притоком питательной среды и подачей чистой культуры в головной ферментатор и отбором готового продукта из хвостового ферментатора, стерилизацию и осветление, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода и концентрации готового продукта и улучшения его качества, перед подачей питательной среды на окисление осуществляют автолиз содержащейся в уксусной кислоте биомассы в присутствии минеральных солей и обогащение питательной среды продуктами автолиза путем вццержки Pg ее при 20-30 С в течение 2-6 ч,процесс окисления в экспоненциальной . фазе физиологического развития уксуснокислых бактерий регулируют путем поддержания скорости разбавления в пределах от 0,05 до 0,09 ч "притоком в головной ферментатор питатель. ной среды с содержанием в ней 0,8- ©

0,9 г/л фосфорнокислого аммония, Ю

0,25-0,35 г/л фосфорнокислого калия Ql и 0,20-0,55 г/л сернокислого магния.

3 2 тельной среды продуктами автолиэа путем выдержки ее при 20-30 Ñ в течение 2-6 ч, а процесс окисления в экспоненциальной фазе физиологического развития уксуснокислых бактерий регулируют путем поддержания скорости разбавления в пределах от 0,05 до О, 09 ч " притоком в головной ферментатор питательной среды с содержанием в ней 0,8-0,9 г/л фосфорнокислого аммония, 0,250,35 г/л фосфорнокислого калия и

0,20-0,55 г/л сернокислого магния.

Способ заключается в следующем.

Готовят питательную среду на основе этанола (6,3-7,0 об. ) уксусной кислоты (0,6-0,8 вес. ), обогащенной биомассой уксуснокислых бактерий, которую отбирают из сборника сырого уксуса или последнего ферментатора, минеральных, солей: аммония фосфорнокислого (двузамещенного), калия фосфорнокислого (однозамещенного) и магния сернокислого, воды питьевой. Уксусная кислота, содержащая биомассу уксуснокислых бактерий, необходима для обогащения минерального питания органическими добавками путем автолиза имеющихся в ней витаминов, ферментов, аминокислот.

В емкость для приготовления среды заливают этанол в количестве, необходимом для приготовления нужного объема среды, затем задают необходимое количество обогащенной биомас" мой культуральной жидкости (сырого уксуса), затем добавляют минеральные соли, предварительно растворенные в специальной емкости, причем каждую соль растворяют отдельно. Смесь этанола, уксусной кислоты с биомассой и минеральные соли выдерживают

2-6 ч, при этом происходит автолиз биомассы и обогащение ее физиологически активными веществамй. После автолиза обогащенную среду непрерывно подают на окисление в первый аппарат батареи последовательно соединенных ферментаторов. В каждый аппарат подают воздух, который ïåðÔмешивается с культуральной жидРазмножение чистой культуры уксуснокислых бактерий осуществляют только перед пуском батареи с использованием той же питательной среды путем последовательного размножения ее в колбе и ферментаторе объемом 1,5 м . б

1 95568

Изобретение относится к бродильной промышленности.

Известны способы производства ук" сусной кислоты путем окисления. этилового спирта в батарее ферментато5 ров уксуснокислыми бактериями в условиях аэрации среды с непрерывным отбором культуральной жидкости из последнего по ходу процесса ферментатора и рециркуляцией ее в головной (13.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ производства уксусной кислоты, предусматривающий приготовление питательной среды на основе этанола, уксусной кислоты и минеральных солей: фосфорнокислого аммония, фосфорнокислого калия, сернокислого магния, окисление этилового спирта уксуснокислыми бактериями в усло виях аэрации среды при непрерывном протоке ее через батарею последовательно соединенных ферментаторов с притоком питательной среды в головной ферментатор и отбором готового продукта из хвостового ферментатора,стерилизацию и осветление Г23.

Недостатком известного способа

30 является низкая концентрация готового продукта — 8-8,5 и небольшой выход готового продукта

80-82%.

Цель изобретения-повышение вы- . хода и концентрации готового продукта и улучшение его качества.

Для достижения этой цели в способе производства уксусной кислоты, предусматривающем приготовление питательной среды на основе этанола, уксусной кислоты и минеральных солей; фосфорнокислого аммония, фосфорнокислого калия и сернокислого магния, окисление этилового спирта уксуснокислыми бактериями в условиях аэрации среды при непрерывном протоке ее через батарею последо- . вательно соединенных между собой . ферментаторов с притоком питательной среды и подачей чистой культуры в головной ферментатор и отбором готового продукта из хвостового костью мешалкой. ферментатора, стерилизацию и осветление, перед подачей питательной среды на окисление осуществляют Я автолиз содержащейся в уксусной кислоте биомассы в присутствии минеральных солей и обогащение пита955683

15

25

35

45

55

Еультуральная жидкость далее перемещается последовательно из ферментатора в ферментатор за счет перепада давления.

В I ферментаторе создают условия для умеренного ингибирования роста уксуснокислых бактерий путем поддержания концентрации уксусной кислоты

5-7,7 вес. . Данную концентрацию поддерживают скоростью разбавления, равной 0,.05-0,09 ч 1и лимитацией минеральных солей в ойределенных пределах, что приводит к сдвигу реак ции и усилению образования продукта неполного окисления спирта — уксусной кислоты. Минеральные соли задают в количестве, г/л: (NH ) HPO4

0 8-0 9, КН РО, 0,25-0,35, MgS04.

0,20-0 35.

Концентрация уксусной кислоты от аппарата к аппарату увеличивается, содержание этанола уменьшается. Для поддержания концентрации этанола во II, III u IV аппаратах в них подают концентрированный раствор этанола (40 ) в соответствии с расчетом. Температура по аппаратам должна быть различной, но постоянной для каждого аппарата, С:

t 30 +0,5 0 30,5 +1 и 29,5 + 0,5

t 29,3 т 0,2 0 29 т 0,2. ч 28,5 + 0,2

Температуру регулируют подачей охлажденной смеси в змеевики ферментатора. Расход воздуха по аппаратам, мз /мз мин:

I 0,3 — 0,35

II 0,25 — 0,30

III 0,20 — 0 25

IV 0,15 — 0 20

Ч 0,10 — 0,15

VI 0,08 — 0,10

Сырой уксус из последнего аппарата поступает в сборники, откуда насосом подается на стерилизацию при ,S температуре 80-90 С, после -чего уксус охлаждают до температуры 20,30оС и оклеивают бентонитом s течение 8-12 ч, после чего фильтруют, готовый уксус поступает на розлив.

П р и м,е р. Готовят питательную среду следующего состава: этанол 5,8 об., уксусная кислота

0,85 вес.й; (ИН4) НР04. 0,9 г/л, КН РО 0,35 г/л, МдБО4,0,35 г/л, вода — до объема, Автолиз проводят при 25 С в те„-, ь чение 2 ч. Процесс окисления уксуснокислыми бактериями ведут в батарее, состоящей из 6 ферментаторов.

Питательную среду подают в I ферментатор со скоростью 500 л/ч или скоростью разбавления 0,07 ч °

Вышеуказанное содержание минеральных солей и скорость протока обеспечивают фазе развития уксуснокислых бактерий 5 вес.%, а содержание спирта 1,65 об. . Расход воздуха при этом составил 0,3 м /м мин при 3" С. Такие параметры достигаютло ся благодаря умеренному ингибированию роста уксуснокислых бактерий и стимулированию образования повышенной концентрации уксусной кис- ° лоты, которая является автоингибитором.

В последующих аппаратах батареи поддерживаются следующие параметры (P — концентрация уксусной кислоты, вес.%, S — концентрация этанола, об.%):

Р;, 7,0 Бр 1,5

Для поддержания необходимой концентрации этанола II-Ч ферментаторы укрепляют 40Х-ным раствором этанола.

Уксусную кислоту с концентрацией

10,2 вес. из последнего ферментатора подают в сборник, откуда она поступает на стерилизацию при температуре 80-90 С, после чего ее охлаждают через теплообменник до 25 С, оклеивают бентонитом при перемешивании и вы-. держивают в течение 12 ч, затем фильтруют и подают на розлив.

Благодаря совокупности указанных признаков: автолиза биомассы в присутствии минеральных солей и создания условий для умеренного ингибирования роста уксуснокислых бактерий и образования уксусйой кислоты достигается поставленная цель - управление ростом и метаболизмом процесса окисления, что ведет к повышению выхода уксусной кислоты, ее конечной концентрации, а также улучшению качества готового продукта. Осущест- . вление автолиза в присутствии мине955683

Редактор С. Титова Техред С.Мигунова Корректор M. Демчик

Заказ 9246/4

Тираж 521 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий ,113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Лроектная,4 ральных солей способствует разрушению тел клеток и переводу содержимого их в раствор (аминокислоты, фер.менты, витамины), что создает благоприятные условия для окисления в головном ферментаторе. Изучение IIQ ведения клеток в зависимости от окружающих условий имеет огромное значение для управляемого культивирования и направления физиологических процессов клетки в желаемую сторону.

В головном ферментаторе необходимо поддерживать условия для накопления такой концентрации уксусной кислоты, которая бы вызывала умеренное ингибирование развития биомассы уксуснокислых бактерий, т.е.,явля- ° ласЬ автоингибитором. Автоингибиторы, образуемые самой культурой, являются фактором, определяющим стационарное состояние. Это достигается подбором определенных концентраций минеральных солей и скорости разбавления.

5 Если их количество будет выше или ниже установленного предела, то невысокая концентрация уксусной кислоты (4-4,27), как зто имеет место в прототипе, ведет к нарастанию биомассы вместо биосинтеза уксусной кислоты. Таким образом, лимитация минеральными солями, подбор скорости разбавления позволяют управлять ростом и метаболизмом процесса биосинтеза, что ведет к увеличению выхода готового продукта с 8082 до 85-88Х, повышению концентрации с 8,5-8,7 до 9,0-9,5Х и улучщению качества его.