Способ получения гидрохлорида 3-( @ -диэтиламиноэтил)-4- метил-7-оксикумарина
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскик
Социалистическик
Республик
< >956479 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 31 12. 80 (21) 3228653/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет
Опубликовано 0709.82. Бюллетень ¹ 33 (51) М. Кп.з
С 07 0 311/16
Государственный комитет
СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 547. 814..07 (088.8) Дата опубликования описания 07.09.82 (72) Авторы изобретения 7 л
;„т, A.Б.,Сидоров, А.Р. Бириньш, Я.Р. Дзеннтис и Я.В. Иелберг
Экспериментальный завод ордена Трудового КрасногО -....;,;--,Знамени института органического синтеза
AH Латвийской ССР (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХЛОРИДА 3- (РДИЭТИЛАИИНОЭТИЛ)-4-ИЕТИЛ-7-ОКСИКУИАРИНА
1 2
Изобретение относится к способу получения гидрохлорида 3-(P-диэтиламиноэтил)-4-метил-7-оксикумарина, который является исходным соединением для синтеза интенсаина-коронар ного вазодилататора.
Известен способ получения гидрохлорида 3-(fb-диэтиламиноэтил)-4метил-б-оксикумарина, заключающийся в том, что резорцин -подвергают взаимодействию с р -диэтиламиноэтилацетоуксусным эфиром в среде органического растворителя в присутствии газообразного хлористого водорода при комнатной температуре и атмосферном давлении. После
24 ч выдержки и последующей фильт- рации получают только часть целевого продукта. Выход продукта 70% от теории достигается трехкратным повторением указанных технологических операций с маточниками продукта (1).
Недостатками данного способа являются длительность процесса и сравнительно ниэкий выход целевого продукта.
Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и интенсификация процесса.
Поставленная цель достигается тем, что резорцин подвергают взаимодействию с р-диэтиламиноэтилацетоуксусным эфиром при 30-60 С в среде органического растворителя, например абсолютного этанола, в присутствии газообразного хлористого водорода, который подают в реакционную массу под избыточным давлением 0,15-0,3 ИН/м . Хлористый водород является одновременно катализатором процесса конденсации резорцина с р --диэтиламиноэтилацетоуксусным эфиром и агентом образова15 ния гидрохлорида целевого про дукта.
Процесс осуществляют в эмалированном реакторе, куда загружают эквимолярные количества резорцина и
Р-диэтиламиноэтилацетоуксусного эфира, в среде органического растворителя, например абсолютного этилового спирта. Реакционную массу насыщают -газообразным хлористым водородом под давлением последнего 0,15-0,30 ИН/м1 в аппарате и темпе° ратуре реакционной массы до 60оС.
После 6-ти часовой выдержки под данным давлением хлористого водорода в аппарате целевой продукт выделяют
956479
Формула изобретения
Составитель И. Дьяченко
Редактор A. Долинич Техред X-Кастелевич Корректор С. Шекмар
Заказ 6508/1 Тираж 445 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 кристаллизацией. Выход целевого продукта, считая на загруженный Р -ди.этиламиноэтилацетоуксусный эфир, достигает 958.
Пример 1. 25,0 кг (0,109 кг/моль ) p --диэтиламиноэтилацетоуксусного эфира, 12,0 кг (0,109 кг/моль) резорцнна и 40,0 л абсолютного этилового спирта насыщают под давлением 0,20 МН/м хлористого водорода 6 и при 30 С. Образующаяся соль гидрохлорида 3-(Rдиэтиламиноэтил)»4-метил-7-оксикумарина выпаривается в осадок в ви-, .де белых кристаллов. После фильтра ции получают 32,3 кг продукта с т. пл. 270-273 С. Выход - 958 от теории.
П р и и е р 2.. 25,0 кг (0,109 кг/моль )f3--диэтиламиноэтилацетоуксусного эфира, 12,0 кг (0,109 кг/моль ) резорцина и 40,0 л абсолютного этилового спирта насыщают под давлением 0,20 МН/м хлористого водорода 5 ч при 55 С. Посо ле фильтрацми получают 31,6 кг продукта с т. пп, 270-273 С. Выход938 от теории.
Использование этого способа обеспечивает по сравнению с известным способом значительное увеличение выхода целевого продукта (на 20-258); сокращение длительности технологи5 ческого процесса в 4 раза.
30 Способ полуумения гидрохлорида
3-(ф-диэтиламиноэтил)-4-метил-7оксикумарина взаимодействием резорцина с 5 -диэтиламнноэтилацетоуксусным эфиром в среде органического растворителя в присутствии хлористого водорода, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и интенсификации процесса, последний
20 ровод т при 30-600С и давлении ,хлористого водорода 0,15-0,3 NH/ì .
Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР Р 345787, кл. С 07 0 311/64,1969 (прототип).
