Способ получения формальдегида

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) ЗаЯвлено 11.12.80 (21) 3242830/23-04 (Я ) М.КП.З

С 07 С 47/048 с присоединением заявки Ì9

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (53) УДК 547.281. .1.07(088.8) Опубликовано 15.09.82. Бюллетень 89 34

Дата опубликования описания 15.09 ° 82 (72) Авторы изобретения

В.A.Áîðêî и В.И.Гомонай

Ужгородский государственный университет (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА

13,20-13,40

30,5.0-30,90

Остальнбе

Кремний

Фосфор

Кислород. Изобретение относится к усовершенствованному способу получения формальдегида, который используют в производстве синтетических смол и пластмасс.

Известен способ получения форм-, альдегида окислением метана кислородом при 550-750 С в присутствии синтетического алюмосиликатного катализатора, обработанного ортофосфорной кислотой, с содержанием фосфора не менее 0,1%. Выход формальдегида срставляет 15% на пропущенный метан $1). .Недостатком данного способа является относительно низкий выход целевого продукта.

Известен также способ-получения формальдегида окислением метана в газовой фазе кислородом или кислородсодержащим газом при 550-650 С в присутствии гетерогенного катализатора, активной частью которого является двуокись кремния. Селективность процесса составляет 31,2-41,7% (2).

Недостатком этого способа является относительно низкая селективность процесса.

Наиболее близкйм техническим решением является способ получения,формальдегида окислением метана кислородсодержащим газом при 630-670 С в присутствии гетерогенного кремнийфосфатного катализатора следующего состава, вес.%:

Селективность процесса составляет 82% (33.

Недостатком данного способа. является относительно низкая селективность процесса.

Цель изобретения — повышение селективности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения ,формальдегида окислением метана кислородсодержащим газом в присутствии гетерогенного катализатора при повышенной температуре в качестве гете«. рогенного катализатора используют . фосфат четырехвалентного олова, и процесс ведут при 500-650 С.

Используемый в процессе катализатор.получают обработкой оксида четырехвалентного олова кристаллической фосфорной кислотой. Катализатор име30 ет следующий элементный состав, 958407

Формула изобретения

Составитель Н.Куликова

Техред М.Тепер Корректор С,Шекмар о

Редактор Е.Лазуренко

Заказ 6971/32 Тираж 445 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35,. Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 вес.Ъг олово 49,20-49,60, фосфор

17,60-18,00, кислород — остальное.

Процесс осуществляют следующим образом, Смесь метана с кислородом пропус- . кают через трубчатый реактор, запол- 5 ненный фосфатом олова .(IV) при 500650 С. Формальдегид и пары воды конденсируют в холодильнике.

Пример 1. Приготовление катализатора.Растворяют 50 r SnCI< 2H<0 tQ в смеси 80 мл воды и 15 мл FFCI (пл. 1,19) и фильтруют.. В фильтрат приливают небольшими порциями NF3@OH (пл.0,91) до слабощелочной реакции . на лакмус, Выпавший осадок $п(ОН) отсасывают на воронке Бюхнера, промывают три раза водой, переносят в фарфоровую чашку и сушат 5 ч при

50-60 С, изредка перемешивая. Затем сухую массу прокаливают в муфельной печи 5-6 ч при 800-900 С. При этом о получают оксид олова (3Ч) . Полученную массу смешивают с эквивалентным количеством кристаллической ортофосфорной кислоты и тщательно растирают с в фарфоровой ступке. Безводную кристаллическую фосфорную кислоту получают, отгоняя от нее воду при 100" С и давлении 1-3 мм рт.ст. в течение

40 ч. Растертую смесь оксида олова (IV) и фосфорной кислоты переносят в фарфоровую чашку, сушат при 150 С

3 ч, затем прокаливают в муфельной печи при 900 С 10 ч. Полученную массу промывают, снова сушат, разламывают на кусочки диаметром 2-3 мм и З5 используют в качестве катализатора окисления метана. По данным химического, рентгенофазового и ИК-спектрального анализов полученный катализатор имеет формулу Sn9(P04)q, 40

Пример 2. Через кварцевой реактор длиной 290 мм и внутренним .диаметром 30 мм, содержащий 72,8 г фосфата олова (IV) (объем катализатора 50 см ), пропускают газовую смесь 45

66Ъ метана, ЗЗЪ кислорода и 1Ъ азота при 650 С. Катализатор помещают на фарфоровую насадку, обработанную тетраборатом калия. Для подавления гомогенных стадий свободный объем над катализатором заполняют такой же насадкой. Скорость подачи исход- 1 ной смеси в реактор 3 л/ч. При скорости рециркуляции реакционной смеси 160 л/ч выход продуктов реакции составляет, о6.Ъ: HCHO 18,0, СО 0,2, CO 1.0. Селективность по формальде-. гиду составляет 94Ъ.

Пример 3. Повторяют пример 2 с тем отличием, что температуру катализатора понижают до 500 С.

Выход продуктов реакции в пересчете на пропущенный метан, об.Ъ: НСНО 7,6, COg 0,15, СО 0,2. Селективность катализатора по формальдегиду составля-. ет 95Ъ.

Пример 4 ° Повторяют пример 3 с тем отличием, что используют в качестве окислителя воздух. Состав исходной смеси — 28,5Ъ метана и 71,5Ъ воздуха. Выход формальдегида повышается до 11 об.Ъ, считая на пропущенный метан при селективности по формальдегиду 97Ъ.

Предлагаемый способ позволяет повысить селективность процесса до 9497Ъ против 82Ъ в известном способе, а также упростить процесс за счет снижения температуры до 500 C против

630-670 С в известном способе.

Способ получения формальдегида окислением метана кислородсодержащим газом в присутствии гетерогенного катализатора при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса, в качестве гетерогенного катализатора используют фосфат четырехвалентного олова, и процесс ведут при 500-650 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское .свидетельство СССР

M 437741, кл. С 07 С 47/048, 1973.

2. Авторское свидетельство СССР

9648078, кл. С 07 С 47/048,. 1975.

3. .Авторское свидетельство СССР

Р583116, .кл. С 07 С 47/048, 1976 (прототип).

Способ получения формальдегида Способ получения формальдегида 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу производства формальдегида, включающему окисление углеводородсодержащего газа кислородсодержащим газом при повышенных температуре и давлении, последующее охлаждение реакционной смеси и отделение целевого жидкого продукта

Изобретение относится к способу производства метанольного раствора формальдегида (формалина), С2-С 4-спиртов и синтетического моторного топлива и установке для его осуществления

Изобретение относится к органической химии, в частности к способам получения формальдегида, и может быть использовано в химической промышленности
Изобретение относится к нефтегазовой отрасли промышленности, в частности к области утилизации попутного нефтяного газа, а именно к технологиям с получением формальдегида в виде водного раствора формалина
Изобретение относится к нефтехимической отрасли, в частности, к катализаторам для получения формальдегида окислением природного и попутного нефтяного газа
Наверх