Способ электролитического осаждения покрытий осмием и иридием

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсиик

Сон1иапистичесиик

Республик

С 25 О 5/18

9кудеретеенный кемнтет

СССР ао делам нэебретеннй н открытнй

Опубликовано 30.09.82. Бюллетень М 36

Дата опубликования описания 02.10. 82

{53) УДК621.357. . 7:669. 232 т 669. ,233(088.8) (72) Автор изобретения

В. Н. Медяник (71) Заявитель (54) СПОСОБ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ

ПОКРЫТИЙ ОСМИЕМ И ИРИДИЕМ

Изобретейие относится к гальвано- ° стегии, в частности к электролитическому осаждению покрытий осмием и иридием и может быть использовано как

) для получения покрытий толщиной О, l—100 мкм, так и для получения тонких пленок и фольг-мишеней из изотопов металлов, широко используемых в ядерно-физических и других исследованиях.

Известен способ электролитическо о го осаждения платины в щелочном электролите с использованием прерывистого тока при продолжительности импульсов

20 мин и паузы между ними 1-2 мин, обеспечивающий получение покрытий ограниченной толщины 10-20 мкм (1 ), Однако при использовании данного способа для осаждения осмия и иридия не удается получать качественных по-. крытий - за 20 мин электролиза образуется такое количество окиси или гидроокиси осмия (иридия), что одной минуты паузы недостаточно для их растворения, в результате процесс элект".

2 роосаждения мателла прекращается.

Наиболее близким к предлагаемому является способ электролитического осаждения покрытий осмием и ипидием в щелочных и сульфаматных электролитах с использованием постоянного тока плотностью 20-40 А/дм 12).

2.

Однако известный способ недостаточно эйфективен. Так, при осаждении осмия из сульфаматного электролита получают тонкие черные покрытия неметаллического типа с. низким оыходом по току, из щелочного электролита можно получать покрытия иридием до 3 мкм, но щелочной электролит очень быстро стареет.

Для осмия и иридия в обоих электролитах характерна невозможность получения толстых покрытий (толщина по крытий составляет 0,3-3 мкм) с высоким выходом по току (выход по току составляет лишь 0,5-24). Кроме того, низок выход металла в пленку (до 5Ц

3 9623 и значительны безвозвратные потери драгметаллов (до 304).

Цель. изобретения - повышение выхо" да по току и получение высококачественных покрытий толщиной до 100 мкм.

Поставленная цель достигается тем, что в способе электролитического осаждения покрытий осмием и иридием в щелочных и,сульфаматных электролитах, процесс ведут прерывистым током плот- 1о ностью 1,4-1,6 A/äì при продолжиЯ тельности импульсов 1-30 мин и соотношении продолжительности импульсов и паузы между ними 1:1 - 1:2.

Оптимальная плотность тока 1,5 А/ ls

/дм . Этот режим электролиза установ- лен на основании исследований влияния плотности тока .(г. интервале ъ

0,75-6,0 А/дм р на выход металла по тотоку. Результаты исследований пока- щ зывают, что повышение плотности тока от 0,75 до 1,5 А/дм способствует увеличению выхода металла по току, а при дальнейшем повышении плотности тока выход металла по току резко понижается. Таким образом максимальный (4,223) выход металла по току достигнут лишь при плотности тока

1,5 А/дм . Исследованиями также установлено, что снижение плотности тока до 1,4 и повышение до 1,6 А/дй способствует уменьшению выхода металла по току на 5-10,0/.

Концентрация осмия и иридия в электролите рекомендуется 5,0-5,5 г/л.

З5

Основанием для установления такой концентрации металла в электролите послужили данные по выходу металла па току. Установлено, что увеличение концентрации металла в 2 раза 110,0- 4О !

1,0 г/л) приводит к снижению выхода металла по току в 3 раза. Например, выход осмия по току при использовании электролита с концентрацией металла

5,5 г/л составляет 4,22, а при

11,0 г/л — 1,43. Концентрация металла в электролите 5,5 г/л является предельной, так как при этом достигается максимальный выход металла по току.

Основанием для определения про. должительности импульсов 1-30 мин являются следующие данные.

Установлено, что если продолжительность импульса меньше 1 мин, то элект55 роосаждение металла не наблюдается, в случае же, когда продолжительность импульса составляет более 30 мин, то

39 4 наблюдается образование пленок метал" ла неметаллического типа, Соотношение продолжительности электролиза (импульс) и перерыва электролиза (пауза) также определяется возможностью получения пленок осмия и иридия металлического типа.

Лишь при соотношении импульса и паузы

1:1 и 1:2 обеспечивается получение пленок металлического типа, в то время как при соотношении 1:3 и 1:4 - неметаллического типа.

В период отсутствия тока обеспечивается своевременное возвращение в электролит выпавшй с на катоде в процессе электролиза окиси и гидроокиси осаждаемого металла.

В результате не наблюдается: рез"кое снижение концентрации осаждаемого металла в электролите и обеспечивается стабильность работы электролита (вплоть до истощения электролита ионами осаждаемого металла).

Для осаждения осмиевых и иридиевых

I покрытий используют электролиты следующего состава, г:

Осмий в виде 0 04 или иридий (в виде Н IrCI< или Na

Сульфаминовая кислота 20

Гидроксид калия (15б-ный раствор) До 1

Для получения щелочного электролита указанного состава исключают сульфаминовую кислоту. Температура обоих электролитов 65-70 С.

Покрытия наносят на медь, анодом является платина. Анод одновременно служит мешалкой, обеспечивая активное перемешивание электролита.

Электроды располагаются взаимно перпендикулярно.

Оба электролита .стабильны в работе вплоть до истощения электролита ионами осаждаемого металла.

Предлагаемый способ позволяет получать матовые и блестящие покрытия металлического типа толщиной 0,1100 мкм (и выше) с выходом металла в пленку 903. При этом катодный,выход металла по току в щелочных и сульфаматных электролитах составляет соответственно 6-11 и 8-263.

Для получения фольг-мишений пленки осмия (иридия) толщиной 1-10 мкм отделяют от подложки химическим путем.

В табл. 1 даны несколько примеров предлагаемого способа (осаждение поколичеств леоиодов Тлей t Z необходмых для лолучения локрмтий толщинод, мкм

Скорость осажде" нил ло» крмтнд, мг/ч

Суммарная продолжительность мин

Продолжительность мин

Пример имлуль- лауэы саг (член.с (лотМ

»» имлуль лауэн са

4\»

1 16 20 50 100

20 гоо 406 1000

13 130 260 656

63 .630 1260 Э 150

49 490 980 2450

102 102 5

127,5 127;5 4

127 254 4

1 (осаждение иридия в щелочном электролите) 5 5

10 10

2 4

6 146

2 40

15 86

3.5

292

406 10ÎÎ 2ООО

162

13

2 (осаждение иридия в сульааматном электролите) 300 600

5166 102ЬО

120

2040

2 102 204

206 500 1060

102 l0

64 640 1280 3200

6 60 120 .300

1 64 64

В,О

1осаждение осмия в щелочном элект- 30 ролите)

30 l96,8 196,8 2,6

4 108,6 217,2 4,7 54 540 1680

2700

400 1000

20 205,2 410,4 2,5

3 41 41 125

20 200

1Ь 140

4 3

1осаждение осмил в сульФаматном 10 электролите )

700 1400

250 506

4150 8300

150 300

5 56

83 830

51 10,0

166 6,2

10 51

2 83

30 46

92 11,0

15, 5 962339 6 крытий во всех примерах проводят при- и 1:2, но при продолжительности им" плотности тока 1,5 А/дм ). и пульсов 1-3 мин.

В табл, 2 приведена зависимость Безвозвратные потери драгметаллов выхода осмия по току от соотношения во всем технологическом цикле получе продолжительности импульсов и паузы 5 ния покрытий; включающем синтез чемежду ними (для иридия получены ана- тырехокиси осмия (или соединений ирилогичные результаты). дия), приготовление электролита, эле1стКак видна из табл. 2, при осажде- роосаждение металла составляют всего нии осмия из сульфаматного электроли- до 33. та наиболее эффективный процесс осаж- 10 Таким образом, изобретение позводения наблюдается при соотношении ляет в 13 раз повысить выход металла продолжительности импульсов и паузы по току, в 16 раз - выход. металла в между ними 1:1 и 1:2 (продолжитель- пленку,.в 10 .раз снизить потери драг ность импульсов 1-30 мин), а при осаж- 1аеталлов, а также позволяет полудении из щелочного электролита - 1: 1 1$ 1ать высококачественные покрытия в и продолжительности импульсов 1-15 мин широком интервале толщии.

Таблица 1

962339.

Таблица 2

Соот-, ноше

Выход Внешний вид по то- покрытия ку ф о

Продолжи" тельность, мин

Внешний вид покрытия

Выход по току ю . io ние

<имя родолжитель ость, ин к

1 се Зы имп гкЬФы мп па;лы

11, 3 Мет алли чес- 1 1 кого типа, 10,3. серые, матовые

2 2

2 2

3 3

5 5

10 10

15 15

30 30

3 3

9,9

8,7

1:1 5 5

10 10 7 7

15 15 5,6

9,5

30 30 3 7

8,0

40 40

1 2

2 4

3,0

7,0 Металличес- 1 кого типа, 6,6 серые, матовые

3 6

10,0

6,2

15,0

5,2

1:2 5 10

10 20 3,5

26,5 блестящие

15,5

10 20

15 30

30 60

40 80

45 90

2,25

15 30

30 60

10 5

1,10

6,0 темные

4,0

Мет алли че ского типа, серые

3,7

3,3

15 отличающийся тем, что, с целью повышения выхода по току и получения высококачественных покрытий толщиной до 100 мкм, процесс ведут прерывистым током плотностью

Щелочной электролит

1 3 5,6

1:3 2 6 36 формула изобретения

Способ электролитического осаждения покрытий осмием и иридием в щелочных и сульфаматных электролитах, Сульфаматный электролит

22 Металлического типа, серые, ма19 товые

8,5 Металлического типа, матовые, 9,5 серые

4,2 Металлического типа, темные, 4,0 блестящие,,9 962339 1О

1,4- 1,6 A/дм при продолжительности металлов. Л., "Машиностроение", 1971 импульсов 1-30 мин и соотношении про; .с. 77. должительности импульсов и паузы меж- ду ними 1:1-1:2. 2. Попович Т.Н. Электроосаждение

Источники инФормации, иридия. В сб. "Электрохимическое йринятые во внимание при экспертизе осаждение и применение покрытий дра1. Ямпольский А.М.,Электролитичес- гоценными и редкими металламй". Харь кое осаждение благородных и редких ков, 1972, с. 78-98.

Составитель В. Бобок

Редактор Н, Ковалева Техреду 3 ° Палии Корректор !1. Макаренко

Заказ 7436/39 Тираж 586 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11303 Москва Ж-3 Раушская наб» «д. 4Д

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,

Способ электролитического осаждения покрытий осмием и иридием Способ электролитического осаждения покрытий осмием и иридием Способ электролитического осаждения покрытий осмием и иридием Способ электролитического осаждения покрытий осмием и иридием Способ электролитического осаждения покрытий осмием и иридием 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области гальваностенгии, а именно к осаждению покрытий сплавом хром-кобальт

Изобретение относится к средствам нанесения покрытий электролитическим способом, а именно с помощью пульсирующего тока, и может использоваться в химической промышленности

Изобретение относится к средствам создания покрытий электролитическим способом, а именно с помощью пульсирующего тока, и может быть использовано в химической промышленности при нанесении защитных покрытий

Изобретение относится к нанесению гальванических покрытий, в частности железных, может быть использовано при выполнении ремонтных работ
Изобретение относится к области электролитического осаждения твердых износостойких покрытий, в частности железофосфорных покрытий, применяемых для восстановления и упрочнения поверхностей деталей
Изобретение относится к области электролитического осаждения твердых износостойких покрытий, в частности железомолибденовых покрытий, применяемых для восстановления и упрочнения поверхностей деталей

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для осаждения хрома на детали машин

Изобретение относится к гальванотехнике и может быть использовано в производстве электрических контактов, в том числе герметизированных

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для антикоррозионной защиты внутренней поверхности металлических труб в условиях работы с агрессивными средами
Наверх