Способ получения продукта конденсации
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
<11971843 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 05 ° 11 ° 80 (21) 3218808/23-05 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет
Опубликовано 07.1182.Бюллетень ¹ 41
Дата опубликования описания 07. 11. 82
t$1j ji Кл 3
С 08 G 73/00
С 25 D 3/22
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 678, .68(088.8) (72) Авторы изобретения
К.С. Бурмистров, Л.И.Метельская, И, Г.Шатухин, Ф.H.äàíèëoâ, М.А.Лошкарев, A.Ã.Ïåòóõîâ и С.А.Довгий
Днепропетровский ордена Трудового Красно химико-технологический институт им, Ф.Э.Дзержинского амени (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПР
Изобретение относится к добавкам в электролиты для нанесения гальванических покрытий и может быть использовано в щелочных электролитах цинкования.
Известен щелочной электролит цинкования, содержащий окись цинка, едкий натр,, вератровый альдегид и органическую добавку — полиэтиленимин (1) .
Недостатками указанного полиэлектролита являются невысокая рассеивающая способность (до 25Ъ) и невысокий выход по току (72% при 7к = 2А/дм ), обусловленный использованием в качестве органической добавки полиэти-ленимина, получаемого каталической полимериэацивй этилвнимина.
Наиболвв близким к предлагаемому
1 является способ получения продукта конденсации путем взаимодействия дихлорэтана и этилендиамина при избытке последнего (2).
Однако полученный полиэтилвнполиамин нв позволяет получить высокие выходы по току и рассеивающую способ ность электролитов цинкования при ис пользовании указанного соединения в качестве органической добавки.
Цель изобретения — получение добавки в щелочные электролиты цинкования с увеличенным выходом по току и рассеивающей способностью °
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения продукта конденсации путем взаимодействия дихлорэтана и атилендиамина, взаимодействие осуществляют при мольном соотношении дихлорэтана и этилендиамина
1-0,5:2 в среде триэтаноламина или этилендиамина в присутствии 0,01-2 молей едкого натра или едкого кали на 1 моль дихлорэтана при 100-160 С с последующей обработкой реакционной массы аренсульфохлоридом формулы
RC 70-80о С в течение 1-3 ч. Полученный продукт конденсации, вследствие обработки аренсульфохлоридом, содержит в своем составе аренсульфамидные группы, которые в значительной степени определяют его свойства, как добавки в электролиты цинкования. Продукты конденсации до обработки аренсульфохлоридом позволяют получать блвстящие покрытия толька в диапазоне 0,5-6 A/äè L и выход по току при этом ниже на l0-15». Волвв того, даже обработка образцов полиэтилвнполиамина арвнсульфохлоридами, хотя и приводит, по-видимому, к полимерам аналогичного строения, нв познолила получить добавок с аиалогичными свойатнами. Пример 1. К раствору 30 г (0,5 моля) этилвндиамина в 150 мл. (1, 13 моля) триэтаноламина при 155О С прибанляют по каплям 20 мл (0,25 мо- f0 ля) дихлорэтана и перемешивают в течение 1 ч. при 160ОС. Затем добавляют 200 мл воды, 1,0 г (0,025 моля) едкого натра и 9,4 г (0,05 моля) и-толуолсульфохлорида. Перемешивают 1 ч. при 75ОС, охлаждают и фильтруют от взвешенных частиц. Пример 2. К амвон 30 г (0,5 моля) этилендиамина, 60 r (1,5 моля) едкого натра и 40 мл ноды при 100 С прибавляют по каплям 80 мл (1 моль) дихлорэтана и перемешивают при 110 С 10 ч., после чего добавляют 200 мл воды и 1,05 г п-хлорбензолсульфохлорида. Перемешивают 3 ч, при 80 С, охлаждают и фильтруют. Пример 3. К смеси 86 мл 70Ъ-ного водного раствора этилендиамина (lмоль) и 1,2 r (0,03 маля) едкого натра при 110 С добавляют за 1 ч. 40 мл (0,5 моля) дихлорэтана и перемешивают при 120 С 1,5 ч., после чего добавляют 75 мл воды и 60 мл (0,05 моля) бензолсульфохлорида. Перемешивают при 75ОС l ч., охлаждают и фильтруют. .35 Влияние полученных продуктов конденсации на свойства электролита 0,5 Рассеивающая способность, Выход по току при 7к Электролит 1 Электролит 2 Электролит 3 Электролит 4 ы этана и этилендиамина„а т л и ч аю шийся тем, что, с целью получения добавки в щелочные электролиты цинконания с унеличенным выходом 6 по току и рассеивающей способностью I взаимодействие осуществляют при мсльном соотношении дихлорэтана и зтилендиамина 1-0,5:2 н среде триэтаноламина или зтилендиамина н присутствии 0,01-2 молей едкого натра 65 или едкого кали на 1 моль дихлорэтаФормула изобретения Таким образом, применение продукта конденсации дихлорзтана, этилендиамина и аренаульфохлорида позволяет получать блестящие цинковые покрытия с высоким выходом по току и повышает рассеивающую способность электролита. Способ получения продукта конденсации путем взаимодействия дихлор(цинкования сравнивают с полиэтиленимином (ПЭИ1 в электролите состава, г/л: Электролит 1 Окись цинка 10 Едкий натр 1,00 Вератровый альдегид 0,2 ПЭИ 2 Продукты конденсации испытывают н электролите соатана, г/л: Электролит 2 Окись цинка 10 Едкий натр 100 Вератровый альдегид 0 05 Продукт конденсации, полученный по примеру 1 2 Электролит 3 Окись цинка Едкий натр Вератровый альдегид Продукт кондесации,полученный пс примеру 2 15 Электролит 4 Окись цинка 10 Едкий натр 100 Вератровый альдегид 0 1 Продукт конденсации, полученный Ро примеру 3 8 Электролиты готовят путем растворения едкого натра и окиси цинка в 250 мл горячей ноды а последующим добавлением воды до объема lл. В охлажденный до 30 С электролит последовательно нвсдят органические добавки и перемешивают до полного растворения ° ! Результаты испытания электролитов приведены в таблице. 971843 Составитель Г.Русских Редактор И.Касарда Техред С.Мигунова Корректор M.Äåì÷èê Заказ 8472/7 Тираж 514 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП "Патент ", r.Óæãîðoä, ул.Проектная,4 на при 100-160ОC с последующей обработкой реакционной массы аренсульфохлоридом формулы RC@H@SO@C1, где R-Н, СНзС1 при мольном соотношении аренсульфохлорида и этилендиамина 0,01-0,1:1 при 70-80 С в течение 1-3 ч. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР 9 663762, кл. С 25 Р 3/22, 1976 ° -2. Авторское свидетельство СССР М 657014, кл. С 07 G &5/04, 1978 (прототип).
