Щелочной электролит цинкования

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСААКИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<н971921 (61) Дополнительное к а вт. с вид-ву (22) Заявлено . 05.11.80 (21) 3218808/22 05 с присоединением заявки Эй (28) Приоритет (5! )М. Кл.

С 25 О 3/22

1осударстнснный камнтнт ло делам изабретеннй и открытий

Опубликовано 07.11.82 Бюллетень М 41

Дата опубликования описания 07.11.82 (53 ) Уд К 621.357. .7:669.58 (088.8) (72) Авторы изобретения

К. С. Бурмистров, Л. И. Метельская, И. Г. Шатухин, Ф. И. Данилов, М. А, Лошкарев, А. Г, Петухов и С. А. Довгий (7I) Заявитель

Днепропетровский ордена Трудового Красного Знамени химико— технологический институт им. Ф.Э Дзержинского (54) ЩЕЛОЧНОЙ ЭЛЕКТРОЛИТ ЦИНКОВАНИЯ

0,05-0,5

Изобретение относится к области нанесения гальванических покрытий, в частности цинковых, и может быть использовано в машиностроении и приборостроении.

Известен щелочной электролит цинкования, содержащий окись цинка, едкий натр, полиэтиленимин и органическую добавку, например гетероциклические соединения азота (11.

Данный электролит не позволяет получать блестящие покрытия в широком интервале

1о плоскостей тока.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является щелочной электролит цинкования, содержащий окись цинка, едкий натр, вератровый альдегид и органичес15 кую добавку, например полиэтиленимин, иэ которого получают блестящие покрытия в широком интервале плотностей тока (2).

Недостатком данного электролита является невысокий выход металла по току,и рассеивало ющая способность электролита.

Цель изобретения — увеличение выхода по току и рассеиваюшей способности электролита, Указанная цель достигается те 1, что щелочной электролит цинкования, содержагций окись цинка, едкий натр, вератровый альдегид и органическую добавку, в качестве органической добавки содержит продукт конденсации дихлорэтана, этилендиамина и аренсульфохлорида при следующем соотношении компонентов, г/л:

Окись цинка 8 — )5

Едкий катр 80-150

Вератровый альдегид

Продукт конденсации дихлорэтана, зтилендиамина и аренсульфохлорида 2 — 15

Органическую добавку получаюг путем конденсации дихлорэтана с этилендиамином при соотношении компонентов 1 — 0,5--2 моль в среде этилендиамина или трнэтан ламина с использованием в качестве акненто(а хлористого водорода водного раствора едкого патра или едкого калия в количестве 0г01--2 моль

3 971921 на 1 моль дихлорэтана нри 100 †1 С в течение 1 в 10 ч с последующей обработкой реакционной массы при 70 — 80 С в течение 1 — 3 ч

0,01 — 0,1 моль (на 1 моль этилендиамина) аренсульфохлоридом общей формулы 5

Х C H4SQgCL (где Х вЂ” Н, СНэ Ct).

Предлагаемая формула продукта конденсаХ H 50 NH -(СН CHNH) 1О

В результате испытаний установлено, что предложенная добавка позволяет получать блестящие, мягкие, ненапряженные цинковые покрытия с высоким выходом по току, повышает рассеивающую способность электролита и коррозионную стойкость покрытий.

Ожидаемый технико — зкономический эффект от применения электролита составляет

100 тыс. руб. /т. . СНдCН NH БО С6И4Х

Электролит готовят путем растворения едкого натра и окиси цинка в 250 мл горячей воды с последующим добавлением воды до

1 л. В охлажденный до 30 С электролит последовательно вводят органические добавки и перемешивают до полного растворения.

Пример 1. Электролит (прототип), содержатций, г/л:

Окись цинка 10

Едкий натр 100

Вератровый альдегид 0,2

Полизтиленимин 2

Пример 2. Электролит, содержащий,г/л: .

Окись цинка 10

Едкий натр 100

Вератровый альдегид 0,2

Продукт конденсации 2,0

Продукт конденсации получают следующим образом. К раствору 30 г (0,5 моль) этиленЗО диамина в 150 мл (1,13 моль) триэтаноламина при 155 С прибавляют по каплям 20 мл (0,25 моль) дихлорзтана и перемешивают в течение ч при 160 С. Затем добавляют 200 мл воды, 1,0 r (0,025 моль) едкого патра и 9,4 г (0,05 моль) п-толуолсульфохлорида. Перемеши- З5 вают 1 ч при 75 С, охлаждают и фильтруют от взвешенных частиц.

Пример 3. Электролит, содержащий, г/л:

Окись цинка 10

4О

Едкий натр 00

Вератровый альдегид 0,5

Продукт конденсации 15

Продукт конденсации получают следующим образом. К смеси 30 г (0„5 моль) этилендиамина, 60 г (1,5 моль) едкого натра и 40 мл воды при 100 С прибавляют по каплям, 80 мл (1 моль) дихлорэтана и перемешивают при

1lO С 10 ч, после чего добавляют 200 мл воды и 1,05 r и-хлорбензолсульфохлорида. Переме- 5О, шивают 3 ч при 80 С, охлаждают и фильтруют.

Пример 4. Электролит, содержащий, г/л:

Окись цинка 10

Едкий натр 100 55

Вератровый альдегид Q,1

Продукт конденсации 8

Продукт конденсации получают следующим образом. К смеси 86 мл 70%-ного водного раствора этилендиамина (1 моль) и 1,2 г (0,03 моль) едкого патра при 110 С добавляют за 1 ч 40 мл (0,5 моль) дихлорэтана и перемешивают при 120 С 1,5 ч, после чего добавляют 75 мл воды и 6,0 (0,05 моль) бензолсульфохлорида. Перемешивают при 75 С

1 ч, охлаждают и фильтруют.

Пример 5. Электролит, содержащий, г/л:

Окись цинка 10

Едкий натр 100

Продукт конденсации 8

Продукт конденсации получают следующим образом.

К смеси 86 мл 70 o-ного этилендиамина (1 моль) и 2,0 г едкого патра (0,05 моль) при 110 С в течение 1 ч добавляют 80 мл дихлорэтана (1 моль), перемешивают 2 ч при 110 — 120 С, добавляют 160 мл воды и

3,0 мл бензосульфохлорида (0,025 моль) .

Перемешивают при 80 С 1 ч, охлаждают и фильтрую r.

Результаты испытаний электролитов приведены в таблице.

Рассеивающую способность (РС) электролитов определяют в щелевой ячейке Моллера.

Кроюгцую способность (КС) электролитов определяют по известной методике в специальной ячейке. Объем электролита в, ячейке 300 мл, ток на ячейку 100 мЛ, время электролита

5 мин. Катод — медная пластина размером

180х30х0,2 мм. KC по этой методике характеризуется длиной покрытия (мм) на катоде.

Зону рабочих плотностей тока определяют в ячейке Хулла. Объем электролита 250 мл.

Внутренние напряжения (ВН) осадка определяют методом гибкого катода (метод Стонни) .

Содержание водорода в осадке (наводораживание) определяют методом вакуум — нагрева.

Скорость коррозиии определяют по величине анодного тока в 3%-ном растворе хлорида натрия, 97)92! о

CV о о о

I (4 о

Ci

CV о о

ГЧ о о„

1 Ч о"

v z

М у о

3/Ъ х

av"

ОЕ й

М

LA о м о м м о»

00 м н

- и и

01 Ое

З о

I и 1 о

lA м

L/I

I0 Г х (1

О >Х а o™ о о

Д ю

М I0 Л о о

О

Х < о

М о а„„ а 0 о "

cIj 1

3 R I о о о1 о

Cf о1 1m

g3 И о Ф о л

Ch ф Ch.971921

Вератровыи альдегид

Продукт конденсации дихлорэтана, этилендиамина и аренсульфохлорида

0,05 — 0,5

Составитель M. Шербакова

Техред М.Гергель

Корректор M. Шарощи

Редактор О. Колесникова

Тираж 686

ВНИИПИ Государственного комитета СССР ло делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 8495/1

Подписное

Филиал ППП "Патент". г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Ф ормула изобретения

Щелочной электролит цинкования, "îäåðæà1ций окись цинка, едкий натр, вератровый альдегид и органическую добавку, о т л и ч а- 5 ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения выхода по току и рассеивающей способности электролита, он в качестве органической добавки содержит продукт конденсации дихлорэтана, этилендиамина н аренсульфохлорида при следующем соотношении компонентов, г/л:

Окись цинка 8 — 15

Едкий натр 80 — 150

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Патент США N 3841982, кл. 204 — 55, опублик. 1,о74.

Z. Авторское свидетельство СССР N 663762, кл. С 25 0 3/22, 1976. л