Способ очистки фосфорной кислоты от железа

 

О П И С А Н И Е (975570

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 16.04.81 (21) 3275505/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М. Кл.

СО! В 25/238

Гесуларствевмй камитет

СССР (53) УДК 661.654..2 (088.8) Опубликовано 23.1!.82. Бюллетень № 43

Дата опубликования описания 28.1 !.82 ва девам взверктений

И ВтКРк1тИй

А. И. Потапова, Е. С. Бугенов, С. В. Хачиян, С. А. Евдокимов и Ф. H. Ильязова (72) Авторы изобретения

Казахский научно-исследовательский и проектныи институт фосфорной промышленности .=-(71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

ОТ ЖЕЛЕЗА!

Изобретение относится к способу очистки фосфорной кислоты от примесей, в частности железа, и может быть использовано в химической промышленности.

Известен способ . очистки фосфорной кислоты от примесей, в частности железа, путем экстракции его сульфоновыми кислотами в разбавителе. Экстракцню ведут при

29 — 65 С и отношении органической фазы к водной, равном 1:1 — 100:1. Степень извлечения железа составляет 60% (1).

Однако в данном способе недостаточно высока степень извлечения железа.

Известен способ очистки термической фосфорйой кислоты (65% Р20 ) от железа путем введения в нее бромисто-водородной кислоты и экстракции железа триалкилфосфатом в бензоле, при этом отношение органической фазы к водной составляет

0,5:1. Концентрация три алкилфосфата в бензоле составляет 50об.%. Концентрация железа в очищенном растворе фосфорной кислоты составляет 0,001%Fe 03, что способствует менее 80О/р извлечения железа из фосфорной кислоты (2).

Однако согласно известному способу недостаточно высока степень извлечения железа из фосфорной кислоты.

Целью изобретения является повышение степени извлечения железа из фосфорной кислоты.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки фосфорной кислоты от железа, в качестве экстрагента берут смесь ди-2-этилгексилдитиофосфорной кисло10 ты и 2-этилгексанола в разбавителе и экстракцию ведут прн отношении органической фазы к водной, равном (0,5 — 1): !.

Концентрация ди-2-этилгексилдитиофосфорной кислоты в - смеси составляет

1 — 1,25 моль/л, а 2-этилгекса пол а

20 — 25 об.%

Способ позволяет повысить степень извлечения железа из концентрированных растворов фосфорной кислоты (8 — 12 М) до 80 — 97 9%.

Зависимость степени извлечения железа от отношения органической и. водной фаз приведена в табл. 1.

Из данных табл. 1 следует, что при отношении Ч Мц менее 0,5:1 и более 1:1 степень извлечения железа недостаточно высо975570

Таблица 1

Отношение органической Степень извлечения и водной фаз, Ч : I/> железа, 0,1 : 1

27,6

0,2: 1

46,8

S0,О

0,5 : 1

2: 1

1,35: 1

1: 1

10: 1

87,5

87,3

87,0

86,2

Табли ца 2

Ступени, N0

Степень извлечения железа, Ф до экстракции после экстракции

О, 0236

0,0071

0,0033

0,157

О, 0236

0,0071

85,0

95,50

97,90

3 ка. Оптимальным отношением фаз является величина (0,5 — 1):1 При концентрациях ди-2-этилгексилдитиофосфорной кислоты менее 1 и более 1,25 моль/л степень извлечения железа составляет менее 80 /0. При концентрации 2-этилгексанола в смеси менее 20 об.0/О степень извлечения железа менее 800/О, а при концентрации более 25 об.У о степень извлечения железа увеличивается на 1,50/О при увеличении концентрации от

25 до 500/О.

В качестве разбавителей берут предельные углеводороды: гексан, гептан, откан, декан. Экстракцию ведут при 22+ 2 С.

Реэкстракцию железа из органической фазы осуществляют 10/q-ным раствором сульфосалициловой кислоты в 6 — 7 н.растворе аммиака.

Пример 1. В делительной воронке смешивают 20 мл 12 М фосфорной кислоты, содержащей 0,112 г/л железа, и 20 мл органической фазы, содержащей 1,25 моль/л ди-2-этилгексилдитиофосфорной кислоты (Д2ЭГДТФК) и 25 об.0/p 2-этилгексанола в гексане.Время смешения фаз 3 мин.

После расслоения и разделения фаз определяют остаточное содержание железа в фосфорной кислоте, которое составляет

0,014 г/л. Степень извлечения железа составляет 87,50/О.

Пример 2. В делительной воронке смешивают в течение 3 мин по 30 мл фосфорной кислоты (пример 1) и органической фазы, содержащей 1,25 моль/л Э2ЭГДТФК, 20 об.0/0 2-этилгексанола в гексане. Степень извлечения железа в органическую фазу составляет 800/О.

Пример 3. Экстракцию железа ведут из !2 М фосфорной кислоты экстрагентом (пример 1) за несколько ступеней Зависимость степени извлечения и остаточного содержания железа в растворе приведена в табл. 2.

Из данных табл. 2 следует, что достаточно три ступени экстракции.

Предложенный способ позволяет улучшить качество фосфорной кислоты и продуктов на ее основе за счет извлечения из нее примеси железа.

975570

Продолжение табл. 2

Содержание железа в кислоте, г/л до экстракции после экстракции !

Степень извлечения железа, 3

Ступени, 1ю

97,96

О, 0032

О, 0032

0,0033

0,0032

97,96

Формула изобретения

Составитель Г. Целищев

Редактор П. Коссей Техред И. Верес Корректор В. Прохненко

Заказ 8268/32 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изо5ретеиий и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1. Способ очистки фосфорной кислоты от железа, включающий экстракцию железа оргайическим экстрагентом с последующим разделением фаз, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечейия железа в качестве экстрагента берут смесь ди-2-этилгексилдитиофосфорной кислоты и 2-этилгексанола в разбавителе и экстракцию ведут при отношении органической фазы к водной, равном (0,5 — 1):1.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 15 что концентрация ди-2-этилгексилдитиофосфорной кислоты в смеси составляет

1 — 1,25 моль/л и концентрация 2-этилгексанола 20 — 25 об.%.

Источники информации, принятые во вйимайие при экспертизе

1. Патент США № 4082836, кл. 423 — 3215, опублик. 1978.

2. Патент ГДР № 57025, кл. 12 i 25/16, опублик. 1967.

Способ очистки фосфорной кислоты от железа Способ очистки фосфорной кислоты от железа Способ очистки фосфорной кислоты от железа 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к очистке экстракционной фосфорной кислоты от примесей железа, алюминия и РЗЭ с применение органических растворителей и может быть использовано в производстве удобрений

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ извлечения редкоземельных элементов (РЗЭ) из экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) включает пропускание исходной ЭФК через колонну с сорбентом при температуре 20-85°C и последующее пропускание десорбирующего раствора. В качестве сорбента используют сильноосновный анионит гелевого типа. Анионит предварительно переводят в смешанную ионную форму, равновесную с перерабатываемой ЭФК, путем пропускания ЭФК через колонну с анионитом до тех пор, пока состав выходящего из колонны раствора не станет равным составу входящей в нее ЭФК. Десорбцию ведут разбавленной фосфорной кислотой. Сформированный после прохождения через анионит коллоидный раствор, обедненный по кислоте и обогащенный по РЗЭ, направляют на выделение твердого концентрата РЗЭ. Исходную ЭФК пропускают через колонну с сорбентом в направлении снизу вверх, а десорбирующий раствор - в направлении сверху вниз. Изобретение позволяет снизить расход реагентов на десорбцию РЗЭ и регенерацию ионитного материала, повысить технологическую эффективность процесса выделения концентрата РЗЭ из экстракционной фосфорной кислоты. 5 з.п. ф-лы, 1 ил., 4 табл., 5 пр.
Наверх