Способ получения тетрахлорида ванадия

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических Республик ри981230 (61) Дополнительное к авт. саид-вуl$li) ha Ka 3

С 01 G 31/04 (22) Заявлено 301080 (21)2999151/23-26 с присоединением заявки Йо 2999362/23-26

Государственный комитет

СССР ио деяам изобретений и открытий (23) Приоритет (33) УДК661. 888. 1.. 321(088. 8) Опубликовано 1 1232. Бюллетень М 46

Дата опубликования описания 15.12.82

"-Ъ

И.М. Чепрасов, A.H. Зеликман, A.H. Чепрасов I н A.È. Чикоданов г

/ " :-;-Усть-Каменогорский титано-магниеВый комбинат нм. 50-летия Октябрьской революции и Москойдкий- .. . -ордена Октябрьской Революции н ордена Трудового

Красного Знамени . институт стали и сплавов (72). Авторы изобретения (73) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРИДА ВАНАДИЯ

Изобретение относится к способам получения тетрахлорида ванадия и может быть использовано при производстве катализаторов, металлического ванадия и титано-ванаддевой лигатурые

Известен способ получения. тетрахлорида ванадия хлорированием ферро ванадия при повышенной температуре с последующей конденсацией продук тов реакции (13.

Недостаток этого способа состоит в повышенной загрязненности конечного продукта.

Известен-также способ получения тетрахлорида ванадия хлорированием . .окситрихлорида ванадия газообразным. ,хлором в присутствии yzëåðoäñoäåðжащего восстанрвителя при 650-730оС с последующим введением трихлорида фосфора (23.

Недостаток известного способа состоит в загрязненности конечного продукта трихлоридом фосфора, очистка от которого является сложной задачей.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и получаемому результату является способ получения,тетрахлорида ва надия путем обработки окситрихлори да ванадия четыреххлористым углеро. дом при 550-6004С с пбследующей конденсацией продуктов реакции. Выход конечного продукта составляет 97% f3).

Цель изобретения — повышение жахода конечного продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения тетрахлорида ванадия, включающему обработку окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом при повышенной температуре и последующую конденсацию продуктов реакции, исходный окситрихлорид ванадия перед обработкой сМешивают .с тетрахлоридом титана.

Тетрахлорид титана берут в количестве, обеспечивающем его концент.рацию в смеси с окситрихлоридом ванадия от 20 до 80 вес.й.

Сконденсированные продукты реакцжи, с целью повышения чистоты ко.нечного продукта, подвергают ректификации.

Известно, что загрязненный тетрахлорид ванадия неустойчивое соединение, причем степень его разложения резко возрастает с повышением температуры. Установлено, что в при1

981230 титана в процессе ректификационной очистки снижается терморазложение ванадия и соответственно его потери. Предлагаемое изобретение позволяет также повысить качество титанванадиевой врубки за счет снижения разброса содержания ванадия с 1% по существующему способу до 0,1-0,2% (в пределах точности анализа).

Формула изобретения т

Составитель В. Нечипоренко

Редактор О. Персиянцева Техред И. Гайду Корректор у. Пономаренко

Заказ 9597/30 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д 4/5

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 сутствии тетрахлорида титана раз« ложение тетрахлорида ванадия резко снижается. Доля тетрахлорида титана к исходному окситрихлориду ванадия берется в зависимости от последующего назначения тетрахлорида вана дия, но не менее 20 вес.3. Так, при назначении четыреххлористого ванадия для получения титано-ванадиевой лигатуры эта доля может быть увели-, чена до 80 вес.Ъ. 10

Пример 1. Исходный окситри-, хлорид ванадия в количестве 940 г смешивают со 188. r очищенного тетрахлорида титана и 560 r четыреххлористого углерода. Полученный раствор . 15 пропускают через кварцевый реактор при 600 .С со скоростью 1,5-2,0 кг/ч и образующиеся продукты реакции конденсируют. Полученный продукт содержит, вес.Ъ: тетрахлорид ванадия 80,5,20 тетрахлорид титана 17, окситрихлорид ванадия 2. Суммарный выход тетрахлорида ванадия и окситрихлорида.ванадия составляет 98,5В. Осадок на стен-, ках аппаратов и соединительных тру- 25 бок составляет около 1,0В. Получен- . ный технический тетрахлорид ванадия далее направляют на очистку ректификацией.

Пример 2. Процесс ведут 30 . как в примере 1, но тетрахлорид титана берут в количестве 750 r. Получают продукт с содержанием, вес.Ъ: тетрахлорид ванадия 55, тетрахлорид титана 44,5,окситрихлорид ванадия менее 0,5. Отложений осадка на стенках реактора и трубок практически не наблюдается. Полученный продукт далее очищают ректификацией и используют для получения титано-ванадиевой лигатуры.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет повысить на стадии хлорирования выход тетрахлорида ванадия с 97 до 98,5%. Кроме того, благодаря присутствию тетрахлорида 45. 1. Способ получения тетрахлорида ванадия, включающий обработку окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом при повышенной температуре и последующую конденсацию продуктов реакции, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, исходный окситрихлорид ванадия перед обработкой смешивают с тетрахлоридом титана.

2. Способ по п. l, о .т л и ч а юшийся тем, что тетрахлорид титана .берут в количестве, обеспечивающем его концентрацию в смеси с окситрихлоридом ванадия от 20 до

80 вес.Ъ.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чистоты конечного продукта, сконденсированные продукты реакции подвергают ректификации.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1., Химия и технология редких и рассеянных элементов. Под ред.

К.А. Большакова. N., "Высшая школа", 1976, ч. III с. 35.

2. Патент США Р 4202866, кл. 423-265, опублик. 18 ° 05 ° 80.

3, Авторское свидетельство СССР

Р 458512, кл. С 01 6 31/00, 1973 (прототип),