Способ получения гидросиликатного продукта

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОВРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсиих

Социалистических

Республик и,986853 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (5! )М. Кл.

С 01 В 33/24 (22)Заявлено 15.07.81 (21) 3314676/23 26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

1ееуяеРетееккык квинтет

CCCP ао делам кзееретенке и открытий

Опубликовано 07.01.83. Бюллетень № 1

Дата опубликования описания 07.01.83 (53) 1 ДK 661.183..6(088.8) . ц(%у а, .Г, А. А. Баландис, Э. Б Овсепян и М. В Вариан«ян,, l

1 «, %. с,-; ° ., Институт общей и неорганической хи и. АН-,Армянскдй (Х Р

1 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОСИЛИКАТНОГО

ПРОДУКТА

1 2

Изобретение относится к технике при- тяжки готовых продуктов (10,5-11,5), готовления тонкодисперсных гидросили- что ограничивает область их применения. катных продуктов, применяемых в ка- . Наиболее близким к изобретению по честве наполнителя в бумажной, пако- . технической сущности и достигаеьюму красочной, резннотехнической промышлен- результату является способ получения ., ностях, в производстве лечебно-профи» 5 гидросиликатов кальция путем взаимолактических зубных паст, а также в ка- . действия окиси кальция и смеси тонкочестве адсорбирующего и фильтрующего:дисперснойдвуокисикремниясофгористы- порошка в химической, нефтехимической- ми соединениями в количестве 1«5% в промышленности, в химической чистке гидротермальных условиях с последуюодежды и т.д. щей фильтрацией и сушкой продукта 2 ).

Известен способ получения тонкодис- Недостатками известного способа персных гидросиликатов кальция путем являются высокая температура процесса. взаимодействия окиси кальция и щелоч- Например, синтез гндрометасиликатного нсь-кремнеземного раствора с последую- продукта C-9 -Н (1) протекает apit щей фильтрацией, промывкой и сушкой (1). 125 С в течение 2 ч, а синтез.дву:вПри этом получают высокодисперсные кальциевого гидросилнката — при 175продукты, которые применяют в качесч 22О С в течение 10-20 ч; высокий ве наполнителя, а также адсорбирующего рН продуктов (10,5-11,5), что огра и фильтрующего порошка ничивает область их применения.

Недостатком этого способа являются . Белью изобретения является интенсифибольшие расходы энергии, воды и време- каши и упрощение процесса. ни, требующиеся для промывки продук-, Поставленная цель достигается спосо та от щелочи; высокий рН водной вы- бом получения гидросиликатного продукта

3 986853 4 путем взаимодействия окиси кальция с условий получения и с тонкодисперсным диоксидом кремния и и поэтому не целесоо фтористым алюминием в гидротермальных Снижение температ условиях с последующей фильтрацией и не будет интенсифицир сушкой целевого продукта, причем фторис- 1 повышение температур тый алюминий берут в количестве 6- целесообразно.

25 вес.% в расчете на Ьюкси/ кремния, При 80-9%С проц процесс ведут при 80-95ОC и при моляр- течение 1-3 ч, что з ном соотношении СаО к Sio равном чем по прототипу (20,2-1,7, 10 Интервал мольного

Отличием способа является указанное S>+0,2-0,8 исполь количество фтористого алюминия, темпе да целевой продукт пр ратура процесса и указанные молярные фторсодержащих лечеб соотношения СаО и 9i OZ ° а интервал 0 9-1 7 т

В качестве смеси тонкодисперсной >> продукт применяют в окиси кремния со фтористыми соедин - вального и адсорбцио ниями целесообразно применять отходы Уменьшение СаО: 5 производства фтористого алюминия. шает степень чистоты

Способ в отличие от .прототипа обес- полностью используют печивает возможность использовать ука- 20 ся в силикагеле элем занные отходы с более высоким содер- соотношения выше О, жанием примесей (фтористых солей), шению РН водной выт что в практике встречается значительно также его адсорбцион часто. При этом становится возможным ных свойств, что не значительно снизить температуру про- 25 менении полученных п цесса от 125-220 до 80-95 С и про- ве наполнителя. водить его при атмосферном давлении, Интервал молярног что упрощает процесс, а также получать -5 0 =0,9«1,7 обусло продукты с различными свойствами. адсорбционных и фильт

С изменением содержания фтористого зо продуктов и выход за алюминия в силикагеле, а также моляр- у 07и ает их. ного соотношения СаО: 510> в исходной Способ был апробир смеси удельная поверхность и РН среды тоРных условиях ИОН продуктов изменяются в широких преде- так и в полупромышле лах (S =18-150 м /r; РН=6 7-11 5) з ном заводе. Продукт соответственно изменяются также ад- пользовании отходов, сорбционные и фильтрационные свойства. 19,8% A0F и молярно

При этом получают практически чис- Cao: Skg< =0,66, обл тый фильтрат, который мс кно возвращать степенью белизны (96 в цикл для дальнейшего использования. 4 персностью 1-30 мкм, Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает возможность организовать безотходное производство гидросиликатных продуктов с различными свойствами по простой технологической схеме, используя при этом все находящиеся в отходе элементы. .Предлагаемые значения служат достижению цели. Выход за их пределы не целесообразен. Так, например, уменьшение содержания АОР ниже 6,0% снижает интенсивность взаимодействия исходных компонентов и ограничивает возможность получения продуктов с различ. ными свойствами, Увеличение же содержания <)тористого алюминия выше 25% не улучшает войств продуктов бразно; уры ниже 80 С овать процесса, ы выше 95 С не есс протекает в начительно быстрее, 20 ч). соотношения СаО; зуется тогда, ког именяют в составе ных зубных паст, огда, когда целевой качестве фильтронного порошка.

10 ниже 0,2 ухудфильтрата и не ся все содержащиеенты. Увеличение

8 приводит к повыяжки продукта, а ных и фильтрационжелательно при природуктов в качесто соотношения СаО: влен улучшением рационных свойств граничные значения ован как в лабора-

Х АН Армянской CCP нных, на его Опытполученный при исус содержанием м отношением адающий высокой

% по Ва S04 ), дисО низкой удельной поверхностью (30 м /г) и оптимальной

РН водной вытяжки (9,0), был испытан в качестве абразивного и шлифовального материала в составе фторсодержащих

4 лечебных зубных паст.

Продукт, полученный при молярном со» отношении CaO: 94О =1,4, обладающий хорошей адсорбционной и фильтрационной способностью (удельная поверхность146 м /г),был испытан в качестве ад2 сорбирующего и фильтрующего порошка на фабрике химической чистки одежды

Арабкир".

Пример 1. Берут 100 г силикагеля-отхода производства фтористого алюя с содержанием 6 0% p 93,0%

Si 0< в пересчете на сухое вещество в реп тор. снабженный пропеллерной мешал5 9868 кой, добавляют воду по расчету получения суспензии с соотношением Ж:Т=8: 1. При постоянном перемешивании подогревают

О до 80 С и добавляют 115 мл известкового молока с концентрацией 150 г/л S

СаО по расчету 0,2 моль СаО на каждый моль 5iO . Смесь перемешивают при

80 С в течение 3 ч. Полученную пульпу афильтруют под вакуумом и сушат при тем пературе до 200ОС. Получают белый, тон-1О . кодисперсный продукт с удельной поверхностью по БЭТ (М ) 18 м /г и рН водной вытяжки 6,5 со следующим химическим составом, %.. СаО 13,35; Si Од 71,5;

39<0> 2,80; F 3,12 потери при прокали- 1 вании (Н О) 9,2.

Пример 2. Берут 100 г силикагеля отхода производства фтористого алк»миния с содержанием 10 О Ap f S и 90/о 2

510 в пересчете на сухое вещество в реактор, снабженный пропеллерной мешалкой, добавляют воду по расчету получения суспензии с соотношением Ж:Т=8: l. Суспензию подогревают при постоянном пер 2S ,мешивании до 90 С, добавляют 280 мл известкового молока с концентрацией

150 г/л Со0 по расчету 0,5 моль саО на каждый моль Si Og. Смесь перемешиваютпри 90 С в течение 2-х ч.Полученную пульпу фильтруют под вакуумом и сушат при температуре до 200 С. Получают белый, тонкодисперсный продукт с удельной поверхностью по БЭТ (Мд) 35 м /г и рН водной вытяжки 8,6 со следующим химическим составом, %:Ca0 26,20;

Si0g 56,20; АР Од 3,75; F 4,22 потери при прокаливании (Н О) 9,60.

Пример 3. Берут 100 г силикагеля-отхода производства фтористого алк» миния с содержанием 25% AQF3 и 74

Si0g в пересчете на сухое вещество. В реактор, снабженный прополлерной мешалкой, добавляют воду по расчету получения суспензии с соотношением Ж Т=7:1, с подогревают при постоянном перемешивании до 90 С, добавляют 367 мл известкового молока с концентрацией

150 г/л СаО по расчету 0,8 моль СаО на каждый моль Si Од. Смесь перемешивают при 95 С в течение 1 ч .

Полученную пульпу фильтруют под вакуумом и сушат при температуре до

200 .. Получают белый, тонкодисперсный пр.яукт с удельной поверхностью по БЭТ

SS (Hg ) 25 м /r и рН водной вытяжки со следующим химическим составом, %: СаО

30,1; Siа 0,3; ДЕ о 8,3; F 9,3; тери при прокаливанни (НдО) 12,0.

53 6

Пример 4. Берут 100 г силикагеля с содержанием 6,0%АЕГз и 93%

Sion в пересчете на сухое вещество в реактор, снабженный мешалкой, добавляют воду по расчету получения суспензии с отношением Ж:Т=7:1. Суспензию подогре» вают при постоянном перемешивании до

90 С, добавляют 520 мл известкового молока с концентрацией 150 г/л СаО, по. расчету О, 9 моль СаО на каждый . моль ЯО . Смесь перемешивают при

90 С в течение 2 ч. Полученную пульпу о фильтруют под вакуумом и сушат при температуре до 200 С. Получают белый, тонкодисперсный продукт с удельной по. верхностью 100 м /г и рН водной вытяжки 10,5 со следующим химическим составом, %: СаО 37,7; 5 О 45,0; ДЕ 0З . l,76; 1,96. потери при прокаливанйи (Н О). 13,55.

Пример 5. Берут 100 г силикагеля с содержанием 10,0% ЛРР и 90%

5102 в пер чете сухое вещество в реактор, снабженный пропеллерной мешалкой, добавляют воду по расчету получения суспензии с отношением Ж:Т=6:1.

Суспензию подогревают при постоянном пере> ешивании до 90 С и добавляют о

666 мл известкового молока с концентрацией 150 г/л СаО по расчету 1,2 моль

СаО на каждый моль Si О о . Смесь пере- мешивают при 95 С в течение 2 ч. Полу ченную пульпу фильтруют под вакуумом и сушат при температуре до 200 С. Iloлучают белый, тонкодисперсный продукт с удельной поверхностью 140 м /г и рН водной вытяжки 10,5 со следующим химическим составом, %: CaO 42,35; Si 0

38;10;АР 0 2,56; Е 2,88; потери при прокаливании (НдО) 14.,00.

П. р и м е р 6. Берут 100 r силикагеля с содержанием 25,0 / QQF> и 5;0>

74 0% в пересчете на сухое вещество в реактор, снабженный пропеллерной мешалкой, добавляют воду по расчету получения суспензии с отношением Ж:Т=6:1. Сусо пензию подогревают до 90 С, добавляют

780 мл йзвесткового молока с концентрацией 150 г/л СаО; по расчету 1,7 моль

СаО на каждый моль 9q0 . Смесь перемешивают при 95 С. в течение 3 ч. Получвнную пульпу фильтруют под вакуумом и сушат при температуре 90-200 С.

Получают белый тонкодисперсный продукт с удельной поверхностью 110 м /г и и рН водной вытяжки 10,7 со следук шим химическим составом, %. .СаО,44,5:

7 986853 8

Si 0 28,1; 48<0З 5,75; С 6,43; nmeps имодействии силикагеля-отхода производпри прокаливании (Н2О) 15,2, .ства фтористого алюминия (М„ =19,8й) и известкового молока при различных

Качественные. показатели гидросили» молярных отношениях CaO: 5 0 в исход2 катных продуктов, полученных при вза- 5 ной смеси приведены в таблице.. Исходный силикагель (высушен) 5,6

13,0

13,0

39,,0

3,2

17,0

0,1

6,5

0,2

18,0

6,7

7,2

20,0

0.3

0,4

27,0

7,55

0,5

25,0

28,0

8,30. 8,45

0,6

30,0

49,0

15,0

20,0

30,0

0,7

8,55

9,00

0,8

35,0

85,0

120,0

67,0

56,0

15,5

9,80

0,9

1,0

125,0

63,0

90,0

14,0

1,2

100,0 65,0

13,0

1,3

92,0

63,5

13,5

9,90

1,4

1,5

10,40

10,50

10,70

15,5

70,0

59,0

1,7

64,0

55,0

17,0

11,50

75,0

l,8

Способ прост в исполнении, сокрашает расход энергии, позволяет получать такие ценные для народного хозяйства продукты, как наполнитель, адсорбент, фильтру130,0

150,8

140,0

120,0

110,0

101,0

9,80

9,80

9,80

9,80

9 9 юший порошок, и дает экономический эффект. формула изобретения

1 Способ получения гидросиликатного продукта путем взаимодействия окиси кальция с тонкодисперсным диоксидом кремния и фтористым алюминием в гидротермальных условиях с последующей фильтрацией и сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса, фтористый алюминий берут в ко86853

10 личестве 6 25 вес.%, в расчете на дис ксид кремния и процесс ведут при 8098 С.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю5 шийся тем, что, процесс ведут при молярном соотношении СаО к SiO . рааном 0,2-1,7.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе, 1. Авторское свидетельство СССР

34 281438, кл. 6 01 В 33/24, 1970.

2. Авторское свидетельство СССР

34 597637, кл. G 01 В 33/24, 1978 (прототип) .

Составитель Т. Беренштейн

Редактор Г. Прусова Техред И.Гайду Корректор Л. Бокшан

Заказ 10425/28 Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4