Способ выделения со @ из карбонатов для изотопного анализа

Авторы патента:

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

G01N1/42 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

C01B31/20 - диоксид углерода

ОП,ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

It АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Севетскмх

Социалистических республик о >987452 (61) Дополнительное к авт. свид-еу(22) Заявлено 28. 07. 81(21) 3347552/23-26 с присоединением заявим МвЂ” (23) ПрморитетвЂ”

Опубликовано 070183. Бюллетень Мо 1

Дата опубликования опнсания 07. 01. 83 (И)М Кп з

G 01 N 1/28

С 01 В 31/20

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (33) УДК 543.056:

r546 264 31 (088.8) Медведовская (72) Авторы изобретения

Ю.A.Áîðäåâñêèé, Н.A.Ñòsrràíîâà и Н.

/ а (71) Заявитель

Институт литосферы AH СССР (54) СПОСОБ ВЦЦЕЛЕНИЯ COg ИЗ KAPSOHATOB .Цпя изотопного лнллизл

Изобретение относится к способам выделения элементов из минералов для изотопного анализа с целью решения различных геологических задач

5 научного и прикладного характера.

Известен способ выделения С01 иэкарбонатов для изотопного анализа путем нагрева в эвтектических расплавах галогенидов алюминия и щелочных металлов fl), Однако способ осуществим лишь в температурном интервале 100-200 С, что не позволяет его испольэовать для изотопного изучения нефтеносных кар- 15 бонатных пород, обогащенных низкотемпературными (50 С) бензиновыми фракциями, поскольку уже при 100 С происходит значительная возгонка легколетучих микрокомпонентов нефти, что приво-20 дит к. существенному снижению точности изотопного анализа углерода.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому 25 результату является способ выделения

СО,1 из карбонатов, рснованный на раз- . ложении карбонатов безводной ортофосфорной кислотой при комнатной темпе ратуре в стеклянной вакуумной ампуле(21.

Недостатком известного способа является большая продолжительность ,процесса разложения карбонатов (З-б ч, а в случае сидеритов вЂ” несколько суток).

К недостаткам также относятся трудности, связанные с лабораторным приготовлением безводной ортофосфорной кислоты по специальной методике и сложностью работы с ней в условиях высокого вакуума иэ-эа ее повьхяенной

\ способности к кристаллизации при вакуумировании.

Цель изобретения - cyatecTaeHHoe ускорение процесса выделения карбонатного уГлерода в форме CO иэ любых нефтеносных и битуминоэных глинистокарбонатных пород для изотопного анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения СО> в вакуумированной стеклянной ампуле при, комнатной температуре, в качестве реагента для кислотного разложения кар" бонатов используют дигидрат титанилсульфата в присутствии льда и процесс ведут при отношении карбонат1 реагент: лед, равном 1r (8-10) < (1620) 987452

Формула изобретения

Составитель А.IQep

Редактор Г.Беэввршенко Твхред А.Бабинец Корректор A,Äýÿòõî

Заказ 10283/29 Тираж 871 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений .и открытий

113035, Москва, 3=35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, r.Óæãîðîä, ул.Проектная,4

Для кислотного разложения карбона тов в условиях высокого вакуума ис,пользуют дигидрат титанил-сульфата (устойчивое нвгигроскопичвсков кристаллическое вещество) в присутствии льда. Карбонат разлагается серной кислотой, образующейся при гидролиэе титанил-сульфата водой, которая воз}никает при таянии льда.

Продолжительность процесса выделе" ния СО иэ любых природных карбонатов составлявт 10"15 мин.

Наибольшая экспрвссность процесса остигавтся при соотношении дигидрат танил-сульфата : лвд (вода), равном (16-20) : (8-10), поскольку более разбавленная серная кислота не обеспечивает необходимой скорости процесса, а более концентрированная затрудняет процесс в связи с твм, что она находится в дисперсном состоянии в гвлвобраэной гидроокиси титана.При этом наибольшая скорость процесса выделения СО достигается при соотноше нии карбонат: (титанил-сульфат+лед), равном 1:(8-10) .

П р и м в р . 0,05 r нефтвносной карбонатно-силикатной породы или

0,025 r карбоната помещают в стеклянную ампулу, затем добавляют 0,2 г кристаллического порошка дигидрата титанил-сульфата и 0,1 г льда (a виде ледяных шариков). Ствклянную ампулу присоединяют к вакуумной установке, охлаждают до -77ОC смесью сухого льда с ацетоном н откачивают до 10 мм рт. ст.После снятия охлаждения ампулы вода,возникающая при таянии льда, гидролизувт титанил-сульфат с образованием серной кислоты, которая разлагает

5 карбонат. Выделившуюся СО переводят в систему масс-спвктрометра для изотопного анализа. Выход СО 100%.

Весь процесс разложения карбонатов занимавт 10-15 мин.

Изобретение увеличивает в 20-100 раз (в эависимЬсти от типа карбоната) скорость процесса разложения карбонатов,т.е. является высокоэкспрессным способом.

Способ выделения СО> из карбонатов для изотопного анализа путем з0 кислотного разложения в вакуумированной стеклянной ампуле при комнатной температуре, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, в качестве рвагента для кислотного разложения используют дигидрат титанил-cyAs@aTa в присутствии льда и процесс ведут при соотношении карбонат: реагент: лед, равном 1:(8-10)

:(16-20) .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 765210, М., кл. 6 01 Б 31/00, 1978.

2. МсСгва Т.М., J ° Chem. Phys., 1950, v. 18, рр-849-857.