Способ получения четыреххлористого кремния

 

Оп MCAHME

ИЗО6РЕТЕ Н ИЯ

К П:А ТЕ Н ТУ

Союз Совет сник

Сециалистическик республик (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 11 09,72 (21) 1826746/23-26 (23) Приоритет (32) 11.12.71- . (31) P 2161641,1 (33) фРГ

Опубликовано 07.01 83. Бюллетень М l

Дата опубликования описания 07.03..83 (5l) М. Кл.

С01В 33 08

Государствевкв|Й квмитет вв девам взебретеввй и втермткй (63) УДI(661.68. .094.403 (088.8) (72) Авторы Иностранцы )| |р| .,-)- -„„, изобретения Рудольф Келлер, Ханс .Клебе и Хейнц-Рюдигер фолльбрехт (фРГ)

,|

? =1 "cij

Иностранная фирма

Дегусса АГ" (фРГ) Ф

| ь ??а?,?? ., (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО

КРЕМНИЯ И ТРИХЛОРСИЛАНА

Изобрегение относится к способам получения четыреххлорис гого кремния, кото рый является исходным продуктом для получения различных кремнийорганических соединений. 5

Известен способ получения смеси четыреххлористого кремния и трихлорсилана путем гидрохлорирования ферросилиция при 800-1200 С с последующей конденсацией примесей .хлоридов железа, про-.10 мывкой, ректифнкацией и конденсацией очищенного продукта ь 1 1

Недостатками этого спасоба являются сложность и многое тадийность процесса, 15

Цель изобретения — упрощение процесса за счет исключения стадии конденсации примесей хлоридов железа и рекгификации продукта.

26

Поставленная цель достигается способом получения смеси чегыреххлористого кремния и трихлорсилана путем гидрохлорирования ферросилиция при температуре 800-1200 С с последующей, проФ ?

ФР

r г

Ф мывкой жидким четыреххлористым крем, нием и конденсацией продукта, причем перед промывкой продукт охлаждают очищенной хлорсилановой смесью до reMпературы 280-450 С. -

Отличительным признаком данного изобретения является ro, что перед промывкой продукт охлаждают очищенной хлорсилановой смесью до 280-450 С. о

Это отличие позволяет значительно упростить способ и исключить из процесса стадии конденсации примесей хлоридов железа и рекгификации продукта, сохранив чистоту продукта на том же уровне, что и в, известном способе.

Температурный интервал охлаждения

280 450 С обусловлен температурой о. конденсации примесей хлоридов железа.

Пример. В реактор загружают 3 r кускового ферросилиция (907 Si, раз-! мер кусков 25-100мм), вводяг 200нм /ч хлористого водорода и 300 кг/ч паров хлорсилана. Газовый поток пропускают через сыпучую смесь ферросилиция, на3 98818 гретую до 1000 С. Лля отвода тепла выходящих иэ сыпучего слоя Ге% реак1 ционных газов и для конденсации газообразного хлорипа железа в головную часть реактора впрыскивают 1200 кг/ч жидкой рецеркулируемой чистой хлорсилановой смеси. Тем самым реакционный гаэ охлаждают до 280 С, т. е. до температуо ры гораздо ниже температуры сублимации хлорида железа. Газовый поток из реак- 10 тора направляют в циклон для отделения выделившихся твердых хлоридов железа.

Йля дальнейшей очистки газообразного продукта реакции его направляют на промывку в промывной аппарат центури, :, в который подводят 10 м /ч циркулирую- щего очищенного or твердых хлоридов четыреххлористого кремния. B промыв- ном аппарате реакционный газ за счет частичного испарения циркулирующего 20 жидкого четыреххлористого кремния ох53С, р к денсации остаточного количества хлоридов железа и также хлористого алюминия и четыреххлористого титана. Для И тонкой очистки от примесей хлоридов титана реакционный газ подвергают дополнительной промывке в промывной колон— не жидкой очищенной хлорсилановой сме сью. ЗО

Очищенный от нежелательных соединений металла четыреххлористый кремний

4 ф конденсируют в конденсаторе при +20-50 С. Готовый продукт (345 кг/ч смеси че тыреххлорис того кремния и трихлорсилана с незначительным содержанием дихлорсилана, %: 83 S1 СР.

16,8 5 нею,, и 0,2 Sf H2ce ), поступает в складскую емкость. продукт содержит не больше 0,003% хлорида железа, 0,06% хлорида алюминия и 0,07% четыреххлорис того титана.

Формула изобретения

Способ получения смеси четыреххлористого кремния и трихлорсилана путем гидрохлорирования ферросилиция при температуре 800-1200 С с последующей промывкой жидким четыреххлористым кремнием и конденсацией продукта, о т— личаюшийся тем,что,с целью упрощения процесса за счет исключения стадии конденсации примесей и ректификации продукта, перед промывкой продукт охлаждают очищенной хлорсилановой смесью до температуры 280-450 С.

Ис точники информации принятые во внимание при экспертизе.

1. Фурман А. А., Рабовский .Б. Г, Основы химии и технология безводных хлоридов, М., 1970, с. 167 169 (прото тип), Составитель B. Клюева

Редактор H. Швыдкая Техред М.Коштура Корректор У. Пономаренко

Заказ 10341/50 Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ПЛП "Патент», г, Ужгород, ул. Проектная, 4