Устройство для конверсии кислорода

 

Использование: для количественного перевода кислорода, извлекаемого из анализируемых образцов их фторированием, в диоксид углерода для последующего масс-спектрального анализа. Устройство для конверсии кислорода в диоксид углерода содержит герметичный корпус из неокисляемого материала и нагреватель. Новым является то, что корпус снабжен крышкой, выполненной с возможностью вакуумного уплотнения и смотровым окном, а нагреватель выполнен в виде платиновой спирали, расположенной внутри корпуса напротив смотрового окна и соединенной через токовводы, проходящие через крышку корпуса, с источником питания. Конвертор дополнительно содержит систему охлаждения корпуса и кварцевую лодочку, расположенную внутри платиновой спирали. Изобретение обеспечивает количественное проведение реакции с одновременным повышением ее скорости. 1 ил.

Изобретение относится к области химического анализа и может быть использовано для количественного перевода молекулярного кислорода в диоксид углерода, например для перевода кислорода, полученного из анализируемых образцов их фторированием, в диоксид углерода для последующего масс-спектрометрического определения изотопного состава кислорода.

Известен конвертор, выполненный из стекла, перевод кислорода в диоксид углерода основан на сжигании графита, нагреваемого методом радиочастотной индукции и в токе кислорода. Конвертор охлаждается током воды через водяную рубашку [1] Известный способ требует наличия специальной аппаратуры (радиочастотного генератора). К его недостаткам относится и хрупкость самого конвертора, стенки которого испытывают большой перепад температур внутри и снаружи.

Известен конвертор для получения диоксида углерода из кислорода, содержащий корпус из кварцевой трубки, разогреваемой снаружи цилиндрической печью накаливания [2] Трубка заполнена внутри графитом и платиновой стружкой. Для полного перевода кислорода в диоксид углерода необходимо использовать два сорбцион- но-криогенных насоса, обеспечивающих принудительную циркуляцию кислорода в горячей зоне конвертора до полного исчезновения кислорода. Длительность перевода газа из обычной навески (до 10 мг) составляет около часа.

Недостатком известного устройства малая скорость процесса, использование сорбционных насосов, являющихся источником загрязнения газа, а также забирающих на сорбент часть кислорода, что снижает точность последующих видов анализа.

Цель изобретения количественное проведение реакции, с одновременным повышением скорости перевода кислорода в диоксид углерода.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для конверсии кислорода в диоксид углерода, содержащем герметичный корпус из неокисляющегося материала и нагреватель, корпус снабжен крышкой, выполненной с возможностью вакуумного уплотнения и смотровым окном, а нагреватель выполнен в виде платиновой спирали, расположенной внутри корпуса напротив смотрового окна и соединенной через токовводы, проходящие через крышку корпуса, с источником питания. Конвертор дополнительно имеет систему охлаждения корпуса и кварцевую лодочку, расположенную внутри спирали.

Заявляемая совокупность элементов, благодаря возможности проведения химической реакции соединения кислорода и углерода непосредственно в локальной зоне нагрева платиновой спирали в вакуумируемом объеме конвертора, обеспечивает высокую чистоту диоксида углерода, полноту перевода кислорода в диоксид углерода и высокую скорость процесса, что повышает точность и воспроизводимость последующего физико-химического анализа газа.

Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что заявляемое устройство соответствует критерию "новизна". Сравнение заявляемого решения не только с прототипом, но и с другими техническими решениями в данной области техники позволяет сделать вывод о соответствии его критерию "изобретательский уровень".

На чертеже представлен конвертор, продольное сечение.

Устройство для конверсии кислорода в диоксид углерода содержит корпус 1, снабженный крышкой 2, выполненной с возможностью вакуумного уплотнения. Через крышку проходят вакуумные токовводы 3, соединяющие платиновый нагреватель 4 с внешним источником питания. Корпус 1 имеет штуцер 5 для ввода газа, систему 6 водяного охлаждения. Внутри платинового нагревателя 4 расположена кварцевая лодочка 7, напротив которой в корпусе выполнено смотровое окно 8.

Конвертор работает следующим образом.

Лодочка 5 загружается дробленым спектрально чистым графитом (материалом для реакции) и помещается внутрь платинового нагревателя 4, соединенного через токовводы 3 с крышкой корпуса 2. Крышка вакуумно плотно соединяется с корпусом 1 и конвертор вакуумируется до 10^-7-10^-8 мм рт.ст. Платиновый нагреватель 4 разогревается электрическим током ≈10 А от внешнего источника питания до 700-800^оС. Температуру нагрева можно регистрировать визуально (по цвету каления платины) и при помощи пирометра через смотровое окно 8. На водяную рубашку подается постоянный поток холодной воды. Через отверстие для ввода кислорода подается кислород, который при контакте с разогpетым графитом в присутствии платины реагирует с графитом с образованием диоксида углерода. Последний постоянно вводится из горячей зоны через отверстие для выхода газа в ловушку, охлаждаемую снаружи жидким азотом. Таким образом производится перевод кислорода в диоксид углерода до тех пор, пока весь кислород не прореагирует с графитом, а весь образующийся диоксид углерода не выморозится на криогенной ловушке. Полная конверсия кислорода в диоксид углерода при такой работе конвертора приводит к созданию внутри последнего вакуума, контроль за ходом реакции осуществляется при помощи датчика вакуума, соединенного с реакционным объемом. Время протекания реакции от момента напуска кислорода в конвертор до полного его перевода в диоксид углерода составляет 10-15 мин (для количества кислорода 3-6 см³).

П р и м е р. Из навеси SiO₂ массой 5 мг после фторирования реагентов ClF₃ получена смесь газов, содержащая молекулярный кислород. После вакуумной криогенной очистки от примесей кислород подается в предварительно вакуумированный конвертор в зону нагретого платиновым нагревателем до 700^оС графита. Реакция идет около 10-15 мин. Выход диоксида углерода составил 2,6 см³, что соответствует 100%-ному превращению кислорода, содержащегося в исходной навеске в диоксид углерода. Масс-спектрометрический анализ полученного диоксида углерода показал, что содержание посторонних примесей (О₂, N₂, фториды, Н₂О, СО) в порции газа находится за пределами чувствительности данного метода.

Конвертор прост в изготовлении, позволяет со 100%-ным выходом по стехиометрии проводить реакцию соединения кислорода с углеродом, в то время как в конверторе-прототипе этот выход диоксида углерода составляет 95% и меньше. При этом скорость реакции возрастает в 4-6 раз.

Формула изобретения

УСТРОЙСТВО ДЛЯ КОНВЕРСИИ КИСЛОРОДА, включающее герметичный корпус из неокисляющего материала, имеющий средства ввода и вывода газов, соединенный с внешним источником нагреватель и размещенную внутри корпуса пластину, отличающееся тем, что пластина выполнена в виде спирали, соединенной с источником питания через токовводы, внутри спирали установлена кварцевая лодочка, напротив нее в корпусе выполнено смотровое окно, а снаружи со стороны токовводов размещен холодильник.

РИСУНКИ

Рисунок 1