Автоклав для получения пентакарбонила железа

 

265072

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсниз

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидстельства ¹

Заявлено 12.11.1969 (№ 1304198/23-26) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 09.ill.1970. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 22.VI.1970

Кл. 12е, 4/01

МПК В Olf

УДК 66.05(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. В. Волков, В. В. Абрамов и Л. H. Рагозин

Заявитель Институт неорганической химии Сибирского отделения АН СССР

АВТОКЛАВ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАКАРБОНИЛА )КЕЛЕЗА

Изобретение относится к автоклавам для получения пентакарбонила железа, содержащего радиоактивный изотоп железо-55, и является устройством, предназначенным для использования в технологическом цикле получения вещества, содержащего радиоактивный изотоп. Изобретение может быть также использовано для получения пентакарбонила железа, содержащего стабильные изотопы железа, например железо-54, а также для проведения химической реакции взаимодействия газов с твердыми магнитными веществами, продукты которых летучи.

Известны автоклавы, корпуса которых на внешней поверхности имеют электромагнитное устройство.

Предложенный автоклав отличается тем, что внутри крышки укреплен конденсатор со сборником в нижней части. Это отличие интенсифицирует процесс и уменьшает радиационное разложение продукта.

На чертеже схематически изображен предложенный автоклав.

Корпус 1 автоклава выполнен из немагнитного металла, например хромо-никелевой стали. Он содержит крышку 2, во внутренней часТН которой имеется конденсатор 8, охлаждаемый холодильником 4 К конденсатору прикреплен сборник 5 для сбора жидкого пентакарбонила железа. Крышка снабжена шт .цером б с трубкой 7 для ввода газов, штуцером 8 для загрузки твердых веществ и штуцером 9 для отвода. В нижней части корпуса имеется теплоизолирующая втулка 10, над

5 которой расположена магнитная мешалка 11, выполненная в виде соленоида на охлаждаемом каркасе. Нижний фланец 12 в отличие от верхнего 13 имеет трубку 14 для охлаждения прокладки 15. Нижняя часть автоклава подоlO гревается электрическим нагревателем !б.

Автоклав работает следующим образом.

Исходный материал загружают через штуцер 8. Реактор герметизируют, и нагревают исходный материал при пропускании водоро15 да до 350 — 500 С. Для предохранения электроизоляции магнитной мешалки и прокладки

15 от действия температуры их охлаждают, пропуская воду через каркас магнитной мешалки и трубку 14.

20 Для получения пентакарбонила железа полученный порошок активного железа обрабатывают окисью углерода при повышенных температуре и давлении (например 200 С и

200 атм). Обрабатываемый железный порошок при этом находится во взвешенном состоянии, создаваемом действием пульсирую1цего магнитного поля, которое поднимает порошок со дна автоклава и интенсивно перемешивает его. Для создания такого магнитного

30 поля в соленоид подают прерывистые импуль265072

Вл а

Составитель Н. П. Кацовская

Редактор О. С. Филиппова Текред А. А. Камышникова Коррек-;ор С. A. Кузовеикова

Заказ 1650(о 1 ра;к 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская нао., д. 4/5

Типография, ïð. Сапунова, 2 сы электрического тока. Ооразующийся пентакарбонил железа конве«тивно переносится из нагретой зоны реакции на охлаждаемый конденсатор 8, конденсируется на нем и стекает в сборник 5, накапливаясь в нем, Таким образом, осуществляется непрерывное удаление продукта из зоны реакции, что благоприятствует течению реакции, благодаря сдвигу ее равновесия в сторону образования пентакарбонила железа, и предохраняет образовавшийся продукт от действия рентгеновского излучения, искускаемого металлическим железом, содержащим изотоп железо-55. По окончании реакции синтеза пентакарбонила железа полученный Ге(СО); замораживают в сборнике Б, охлаждая конденсатор 8 жидким азотом. Электронагревачель при этом выключают. После замораживания пентакарбонила железа непрореагировавшую окись углерода сбрасывают из реактора через штуцер 9 в систему газоочистки. Далее полученный пентакарбонил железа перегоняют под вакуумом из сборника через штуцер 9 в ловушки-контейнеры для хранения и транспортировки, Предмет изобретения

10 Автоклав для получения пентакарбонила железа, содержащий корпус с укрепленным на внешней поверхности электромагнитным устройством и крышку, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и

15 уменьшения радиационного разложения проду«та, внутри крышки укреплен конденсатор со сборником в нижней части.