Способ получения продукта конденсации фенола с формальдегидом

 

№ 2911

Класс 12 q, 20

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения продукта конденсации фенола с формальдегидом.

К патенту А. И. Даниловича и Г. С. Петрова, заявленному

24 января 1924 года (заяв. свид. № 77831).

О выдаче патента опубликовано 31 мая 1927 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 15 сентября 1024 г.

Для получения неплавких и нерастворимых продуктов конденсации фенола с формальдегидом, обычно реакцию конденсации и полимериза-, ции осуществляют нагреванием смеси фенола с водным раствором формальдегида (формалином) и ли безводным формальдегидом в виде полимера, или же с аммиачной солью формальдегида, (гексаметилен тетрамином) в присутствии кислых или основных веществ действующих при реакции конденсации и полимеризации, как катализаторы.

Процесс превращения фенола с формальдегидом в твердый, неплавкий продукт протекает при реакции кон- денсации так: при нагревании фенола, с формалином в присутствии неболь- I шого количества катализатора проис-, ходит образование начального продукта конденсации, так называемой, сали ретиновой смолы и отделение воды. После отстаивания и отделения, от воды, в начальном продукте конден-, сации, густой, вязкой массе, часть воды растворяется и прочно удерживает-, ся, так что для обезвоживания фенольной смолы, она подвергается при тщательном перемешивании упариванию при обыкновенном или уменьшенном давлении. После удаления воды фенольная смола заливается в стеклянные или металлические формы, где и происходит при постепенном нагревании до

120 — 1 40 С превращение салиретиновой смолы в конечный, неплавкий и нерастворимый продукт конденсации.

Все полученные до сих пор неплавкие и нерастворимые продукты конденсации можно разделить на три группы:

1) неплавкие и нерастворимые продукты конденсации фенолов с альдегидом, полученные конденсацией в присутствии оснований;

2) неплавкие и нерастворимые продукты конденсации фенолов с альдегидами, полученные в присутствиями кислых катализаторов;

3) прозрачные, неплавкие и нерастворимые продукты конденсации, получаемые в присутствии оснований (прозрачные бакелиты). ственные массы.

Способ получения прозрачного неплаикого продукта конденсации фенола с формальдегидом, отличающийся тем, что при конденсации в качестве катализатора применяют с!-нафталинсульфокислоту в присутствии глицерина и сивушного масла.

При получении неплавких и нерастворимых продуктов конденсации вышеуказанных трех групп, в зависимости от условий проведения реакции конденсации, характера катализатора и количества его, а равно тех дополнительных веществ, которые вводятся, кроме фенола и àльдегида, можно получить продукты самых pBçëè÷íûx физических, химических и диэлектрических свойств: от твердых, хрупких, пузырчатых, мало пригодных к обработке продуктов, до пластичных хорошо обрабатывающихся на токарных станках и прессах и имеющих широкое применение в различных областях техники. В технической и патентной литературе имеется описание способов получения непрозрачных, неплавких продуктов конденсации, полученных в присутствии оснований (бакелиты), с кислыми катализаторами (1карболит), есть также некоторые указания на получение прозрачного неплавкого и нерастворимого продукта конденсации в присутствии оснований, но не имеется указаний для получения неплавкого прозрачного продукта конденсации, полученного в присутствии какого-либо кислого катализатора.

Авто рами найдено, что получение прозрачного неплавкого и нерастворимого продукта в присутствии кислого катализатора возможно, когда: 1) начальный продукт конденсации (салиретиновая смола) обезвожен более тщательным образом, чем это имеет место при получении непрозрачных продуктов; 2) кислый катализатор, обладая свойствами способствовать конденсации и полимеризации, совершенно растворяется в салиретиновой смоле и не влияет отрицательно на прозрачность и цвет получаемого продукта;

3) фенольная смола, заливаемая для закрепления при нагревании, в формах не быстро полимеризуется (загустевает), с целью избежания воздушных пузырей и получения пористого продукта.

Для получения прозрачного, неплавкого и нерастворимого продукта конденсации, авторы применяют в качестBE ка.гализатора и -нафталин-сульфокислоту, а в качестве веществ умеряющих ход реакции и способствующих удалению воды, — глицерин и сивушное масло.

При м е р: в á5 част. 37% формалина растворяют: 50 част. кристаллического фенола, 5 част. химически чистого глицерина, 7 част. сивушного масла, 0,3 част. .-нафталин-сульфокислоты.

Сивушное масло получено, как побочный продукт ректификации этилового спирта, уд. в. 0,83, перегоняется в пределах 90 — 180 С. Смесь нагревается с обратным холодильником до момента образования салиретиновой смолы. Из образовавшейся фенольной смолы удаляется вода упариванием, при тщательном перемешивании, при этом отгоняются также летучие части сивушного масла. Температура при упаривании не должна быть выше 80—

90 С. Освобожденная от воды фенольная смола заливается в формы, где при постепенном нагревании до 105 110 происходит в продолжение 5 — 8 часов отвердевание в конечный продукт.

Полученный вышеописанным способом прозрачный, неплавкий и нерастворимый продукт конденсации совершенно прозрачен, светло-желтого цвета, хорошо обрабатывается на токарных станках, при нагревании до

1 05 110 размягчается и под давлением пресса, в нагретом состоянии, принимает определенную форму, которая сохраняется при охлаждении. По своим механическим свойствам, он совершенно может заменить искусственный рог (галалит), прозрачный бакелит и другие пластические натуральные и искусП! EjlMET ПЛ 1 EHTA.

Типо-литография «Красный Печатник», Ленинград, 71!еждународный, 75.