Способ осаждения из раствора черного сернистого красителя

 

Класс 22d, Q

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа осаждения из раствора черного сернистого красителя.

К патенту М. А. Ильинского, заявленному 9 июля 1926 года (заяв. свид. ¹ 9753) 0 выдаче патента опубликовано 31 марта 1930 года. Действие патента распространветсл на 15 лет от 31 марта 1930 года. тип. 1 идрогр. Упр. Управл. В.-K Снл РККА. Ленинград, здание Гл. Адмиралтейства.!

Для выделения сернистых красителей получаемых из 2-4 динитро-1-хлор или оксибензола обычно применяется метод продувания разбавленного водою плававоздухом. Выделенный, таким образом, сернистый черный краситель колл оидального строения, частично окисляется на воздухе, со значительной потерей красочной способности по сравнению с таковой исходного плана, В случае некоторого йзбытка полисульфида, продувка воздухом ведет к загрязнению продукта коллоидальной серой, увеличивающей окисляемость красителя и являющейся вредной в процессе крашения.

Осаждение плава кислотой, не выполнимое без разбавления плава, сопровождается массовым выделением сероводорода и, в случае избытка полусульфида, также загрязняет краситель коллоидальной серой.

Предлагаемый способ имеет целью устранить вышеуказанные затруднения и заключается в осаждении бисульфитом неразбавленного плава при температуре кипения, при чем сернистый краситель выпадает не в коллоидальной, а в зернистой форме, фпльтруется быстро и сушится не окисляясь, с сохранением красящей способности неосажденного плана. Содержание свободной серы в нем минимальное, при осаждении выделение серо-водорода не имеет места. Маточные растворы выделяют главную массу содержащегося в нем тиасуль- фата как продукта реакции образования сернистого красителя, так и образованного при осаждении плана из сернистого патра и сульфита. Преимуществом метода является возможность вести осаждение непосредственно без охлаждения и разбавления, в варильном же котле, вследствие чего отпадает необходимость наличия особых баков для продувания.

Пример. 1000 г. готового плава сернистого черного (из 375 г. динитрохлорбензола) осаждаются 28% раствором бисульфита (прибл. 150 куб. см.) при темпЕратуре 100 — 115 .

Вес красителя: 540 г. сухого или

1080 г. пасты 50%.

Вес маточных растворов: 540 г.

Вес выпадающего при охлаждениии крист. тиосульфата: 293 г; (93 — 94 /,% на

Ха S,0, +,Н, О.

Предмет патента.

Способ осаждения из раствора черного сернистого красителя, получаемого обйчными способами из 2-4 динитро-1-хлор или оксибензола, отличающийся тем, что раствор обрабатывают при температуре кипения бисульфптом.