Способ получения ароматических оксиальдегидов
1 г
Класс .12 о, 9
ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ !
ОПИСАНИЕ способа получения ароматических оксиальдегидов.
) I
Пример 1.— В колбе, снабженной нисходяшим охладителем, кипятят 122 части о-оксибензиламина, 5000 частей воды, 2,3 части раствора едкого патра 40 Ве и 284 части изатин-5-сульфокислого калия при пропускании воздуха. С водяным паром перегоняется с хорошим выходом о-салицилальдегид. Он отделяется и дестиллируется.
Пр и м ер 2.— 47,5 частей сОлянокислого ванилиламина растворяют в 2500 частях воды; к этому добавляют 13,5 частей соды, и все кипятят с 156 частями изатино5-сульфокислого калия в продолжение 2-х часов при обратно поставленном холодильнике. После охлаждения нодкисляют и экстрагируют продукт взбалтыванием с хлороформом; ванилин получается с хорошим выходом.
Прим ер 3.— 47,5 частей солянокислого ванилиламина растворяются в 2500 частях воды; к раствору добавляют 13,5 частей соды, и все вместе кипятят при об- ° ратно поставленном холодильнике в продолжение 24-х часов с 28 частями, изатино-5-сульфокислого калия при пропускании воздуха. Жидкость подкисляют и экстраБлагодаря работам Траубе (Ber. d. й. +hem. Ges. 44, 8145) известно, что при кипячении бензиламина с аллоксаном или изатином получается бензальдегнд, а исследовайия Лангенбека (тот же журнал 60, 931) показали, что изатин и его производные ,действуют на аминокислоты в качестве дегидрирующих катализаторов;
Предлагаемый способ получения ароматических оксиальдегидов основывается на .том, что при кипячении слабо-щелочных водных растворов оксиаралкиламинов с изатином или его сульфо-производными легко наступает образование альдегида. Окисление .можно либо вести таким образом, что на 1 .моль амина применяют 2 моля изатина— или соответствующего производного, при чем .при образовании изатида, происходит непосредственное окисление в альдегит, или же работают с небольшими количествами изатина и пропускают воздух через раствор во время кипячения, при чем изатин дейст.вует .в качестве катализатора. Образовавшийся изатид беспрерывно окисляется снова кислородом воздуха в изатин, который пе- певодит новые порции амина в альдегид.
/ г 1
Е патенту ин-ной фирмы Ä0. и. красочной промышленности, акц. о-во" (I. G. Parbenindustrie АЖещ езеПисЪай), в г. Франкфурте н/М., Германия, заявленному 25 июля
1928 года (заяв. спид. K 30578).
Действительные изобретатели ин-цы 1 . Редделнн (6. Квд.delien), F. -Ланге (Н. Lange) и F. Пфаннешнтнль (Н. Pfannenstiel).
Приоритет от 30 июля 1927 г. на основании ст.. 6 Советско-германского соглашения об охране промышленной собственности.
0 выдаче патента опубликовано 31 марта 1930 года, Действие патента распространястся на 15 лет от 81 марта 1930 года.
Предмет патента
С. 3f.
Tan. Рндрегр, Упр. Управл. В.-ÇL Снл РКЕАЛенннград, здание Гл. Адмиралтейства.! гируют хлороформом при взбалтывании; из; экстракта получают ванилин. Тот ще ре: . зультат получается нри замене, изатино-:
5-сульфокнслого калия изатином.
Прим ер 4.— 47,5 частей солянокислого ванилиламина растворяют в 2500 частйх воды; z раствору добавляют 13,5 ча. стей соды и все вместе кипятят в продолжение 4-х часов с 74 частями иэатина.
Затем раствор подкисляют, фильтруют и экстрагируют взбалтыванием с хлороформом; при этом в хлороформ переходит и изатин. ПослЬ отгонки растворителя остаток дестиллируется в вакууме с водяным паРом, пРи чем в Дестиллат пеРехоДит 45е е теоретического выхода ванилина.
Приме,р 5.— 9 частей 5 — (я-аминометил) 1. 2. 3-о-крезотиновой кислоты растворяют в 500 частях воды и 5,7 части раствора едкого патра 40 Be. К этому добавляют 14,2 -части изатино-5-сульфокис лого калия и кипятят с обратно поставленным холодильником в продолжение 2-х часов при пропускании воздуха.,При подкислении из раствора;выпадает 5-альдегидо-1. 2
3 - о - крезотиновая. кислота., Способ получения ароматических оксиальдегидов, отличающийся тем, что на оксиаралкиламины в водно-щелочном растворе действуют изатнном или его сульфо- производцыми в присутствии.йли отсутствии окисляющих средств — кислорода нли содержащих его газов. "
