Способ очищения уксусно-натриевой соли, получаемой в качестве побочного продукта при производстве паранитроанилина

 

N-- 15335

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

Класс 12 о, ll

ОПИСАНИЕ способа очищения уксуснонатриевой соли, получаемой в качестве побочного продукта при производстве паранитроанилина. г патенту Н. А. Маликова и А. М. Антипова, заявленному

8 февраля 1928 года (заяв. овид. K 28970).

0 выдаче патента опубликовано 31 мая 1930 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 31 мал 1930 года.

Обычно при производстве паранитроанилина (С,Н4. ЖО,. ЖН,) паранитроацетанилин (С,Н,. ЖО,. NHOCCH ) омыляется раствором едкого патра. Образовавшийся наранитроанилин оседает на дно, раствор же,;слитый с осадка, содержит, главным образом, СН,. COONa, избыток КаОН и некоторое колйчество пара-и орто-нитроанилина. Раствор этот упаривается до 31 — 32 Be и оставляется крнсталлизоватъся.

Полученные таким путем темнобурого цвета кристаллы — уксуснонатриевой соли обыкновенно бывают сильно загрязнены различными смолами и о-и р-нитрофенолятами и поэтому в таком виде трудно находят себе применения.

Предлагаемый способ предназначается для использования этого ценного побочного продукта производства пар анитроанилина путем очищения его от сопровождающих посторонних примесей. Для достижения указанной цели 1500 кг вышеуказанных кристалов уксуснонатриевой соли в смеси со смолами и о-и р-нитрофенолятами растворяют в деревянном чану с мешалкою в равном по весу количестве воды, при перемешивании и подогревании острым паром до 60 С. После окончания растворения действие мешалки и пара прекращают m раствор отстаивают с одновременным его охлаждением до 28 С. Вследствие слабой растворимости нитрофенолятов в холодной воде, большая часть их выпадает в виде длинных шелковистых игл, при чем наряду с ними выпадают и смолы. Раствор фильтруют от выпавших осадков и к нему прибавляют до 10 /, от веса первоначально взятого количества кристаллов, хлорной извести, замешанной с водой в виде теста в пропорции 1:1. Полученную смесь размешивают в чане мешалками в течение 2 — 3 часов; затем, не останавливая действия мешалок, смесь подогревают паром до 80-90 С, после чего жидкости дают отстояться не менее 24 часов. Отстоявшийся раствор осторожно декантируют от ярко-желтого осадка Са (ОН), и СаСО,; прозрачный, слегка желтоватого цвета раствор сливают обратно в чан с мешалками, к нему прибавляют уксусной кислоты до слабо кислой реакции и вновь обрабатывают 2,5 /„ хлорной извести в тестообразном виде, как указано выше при чем перемешивание продолжают до тех пор, пока выделение хлора не пойдет на убыль.

Далее, при постоянном - перемешивании в смесь вносят Жа,СО, до ясно щелочной реакции и прекращения образования осадка СаСО,. Раствор отстаивают, декантируют и передают на упарку в чугунный котел, снабженный змеевиком для подогревания глухим паром. Прозрачный бесцветный раствор упаривают до 8+;8 Ве при 15 Си оставляют стоять 3 — 4 часа в горячем состоянии, при чем здесь заканчивается осаждение

СаСО и выпадает NaC1, образовавшийся из СаС1„содержащегося в хлорной извести и соде.

Затем, раствор спускают в кристаллизаторы. Образование кристаллов идет, в зависимости от Ф окружающего воздуха, от 3 до 6 дней. Кристаллы выгребают и отсасывают от маточного раствора, который присоединяется к следующей операции. для новой переработки.

Упарка в -кристаллизаторе полученного бесцветного раствора не представляет в дальнейшем особых затруднений, но если, после спуска в кристаллизаторы, упаренный раствор немного потемнеет, то прибавка 20 -25 л отстоявшегося раствора хлорной извести производит окончательное и стойкое обесцвечивание упаренного раствора.

Выход уксуснонатриевой соли по вышеописанному способу, согласно данным авI торов, достигает до 65% от геории, при чем произведенные ими анализы дали следующие результаты:

СН,. СОО Ка. ЗН,Π— 96.5%

Воды гигроскопической — 1 5О О

ХаС1 — 2.0%

Цвет — белый.

Предмет патента.

Способ очищения уксуснонатриевой соли, получаемой в качестве побочного продукта прн производстве паранитроанилина, отличающийся тем, что кристаллы очищаемой соли растворяют в горячей воде, отстоявшийся и остывший раствор фильтруют, затем, щелочный фильтрат обрабатывают раствором хлорной извести, прибавляют уксусной кислоты до кислой реакции, вновь обрабатывают хлорной известью, осаждают содой весь кальций и декантрированный раствор упаривают.

Tza. Гидрогр. Упр. Управл. В.-М. Сил PEKA. Ленинград здание Гл. Адииралтейотва.