Способ получения четыреххлористого титана

 

фи.25@ С Р Р

-Класс М439

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ. 1 16658

ОПИСАНИЕ способа получения четыреххлористого титана.

К патенту В . С. Сырокоиского, заявленному 5 декабря 1927 года (заяв. свид. № 21459).

О выдаче патента опубликовано 30 сентября 1930 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 30 сентября 1930 года.

Существующие способы производства треххлористог< титана, имеющего широкое промышленное применение при разчичных восстановительных процессах (при отбелке тканей, при восстановлении и обесцвечивании органических красителей, солей золота, платины и т. д.) основаны, главным образом, на восстановлении чистого четыреххлористого ти. тана электролизом или каким-либо другим подходящим методом. Четыреххлористый титан, в свою очередь, получается нагреванием карбида титана или смеси двуокиси титана с углеродом в струе хлора, равно как и растворением в соляной кислоте гидрата окиси титана, являющегося продуктом разложения ильменита (титанистой руды) при прокаливании его с углем и серной кислотой. Указанные методы получения четыреххлористого титана из карбида, двуокиси или гидрата титана имеютряд ,недостатков. В частности, при существуйщем гпдратном способе процесс осложняется неооходимостью сложных приемов для удачения сочей железа, обычно сопровождающих гидрат окиси титана.

В предлагаемом способе, для устранения этих недостатков, водную вытяжку, получаемую из сплава ильменита с углем и сульфатами, восстанавливают обычным способом прп помощи железного лома, к ней прибавляют фосфорной кислоты, затем, промытый осадок, для получения гидрата окиси титана, обрабатывают раствором едкого патра до щелочной реакции.

Способ состоит в том, что измельченная руда (ильменит), содержащая до 50О двуокиси титана, смешивают с 50 г древесноугольного порошка и 2 кг серной кислоты уд. в. 1,84 и нагревают в чугунном котле емкостью в 5 литров. Нагревание ведут сначала при температуре около 100 С до прекращения вспучивания массы, а затем, температуру нагревания постепенно повышают до обильного выделения паров серного ангидрида и сильного загустевания массы. Охлалсденную массу выщелачивают холодной водой в несколько приемов до извлече-. ния всех. растворимых веществ. Раствору дают отстояться и при помощи сифона сливают прозрачную жидкость. В растворе находятся сернокислые соли титана и железа, Хотя фосфорнокислое железо. (окисное) не осаждается из кислых растворов, но во избежание загрязнения йыпавшего фосфорнокислого титана . продуктами гидролиза железных солей, окисные соли железа переводят обычным способом в закисныв, для чего к раствору прибавляют избыток железного лома и ведут .восстановление до тех пор, пока раствор не окрасится в .слабый фиолетовый цвет .

Затем, раствор нагревают до 60 С и прибавляют,фосфорной кислоты уд. в. 1,7 из расчета 250 г кислоты на один килограмм руды. РаСтвор нагревают до кйпения,: выиавший осадок отфильтровывают на большой воронке Бюхнера и промывают подкисленной серной кислотой водой до удаления железа и; затем, несколько раз чистой водой до удаления серной кислоты, Далее, осадок переносят, в объемистую фарфоровую чашку и обрабатывают 30%-ным раствором едкого натра до щелочной реакции. Выпавший гидрат окисного титана промывают хо лодной водой -и отфильтровывают, продолжая промывание до прекращения реакции на фосфор. Фильтрование лучше производить при уменьшенном давлении дпя возможного обезвоживания. Осадок высушивавтся на пористых глиняных та. репках и растворяется в солянрй кислоте уд. в. 1,19 для полученйя растворов,чвтырвххлористого титана, такой. концен трации, которая соответствовала бы концентрации техничвсково треххпористого титана, т.-в. до 15 — 20% T: С1а, Нет нвоб,ходимости в получении более концен- трйрованных растворов, так как, треххлористый титан плохо растворим в концентрированной соляной кислоте и при большей концентрации выпадает во время электролйза в виде кристаллов T: Clа.

5НС1, неудобных для работы и хранения.

В дальнейшем полученйый четыреххпористый титан обычным электролитическим методом переводят в треххлористый титан.

Предмет патента.

Способ получения четыреххлористого ! титана растворением в соляной кислоте гидрата окиси титана, полученного разложенйем ильмвнита прокаливанием с углем и серной кислотой, отличающийся твм, что полученную из сплава водную вы- тяжку, в целях перевода окисных солей железа в закисные, восстанавливают обычным способом при помощи железного лома до появления слабой фиолетовой окраски, после чего прибавляют при нагревании фосфорную кислоту, а получвннйй осадок, после промывки подкисленной, а затем чистой водой, для

t ч получения гидрата окиси титана, обрабатывают раствором едкого патра до щелочной реакции.

Типография Первой Артели Советский Печатник, )Иокован> г0,