Способ получения трибромфенолвисмута

 

Г

Ильес 129, 1)yq 4 18749

1, .i, -,, gi „.

ПАТЕНТ ЙА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения трибромфенолвисмута.

iK патенгу М. Я. Базмрниа и T. В. Бяска, заявленному 5 апреля

1929 года (заяв. свид. И 44191)..

О выдаче патента опубликовано 31 января 1931 года. Лействне патента распространяется на 15 лет от 31 января 1931 года.

В технической литературе уже описаны, способы получения трибромфенолвисмута.

В частности, по способу, описанному в QR9 № 78889, трибромфенолвисмут получают из азотнокислого висмута, при чем трибромфенол берут в значительном избытке, а именно в пятикратном против теории, .количестве; согласно (другому способу, описанному в книге Каценельсона („ Приготовление синтетических химикофаомацевтических препаратов" ), реакция ведется в глицериновой среде.

В предлагаемом способе, с целью. получения тркбромфенолвисмута, гидрат окиси висмута, трибромфенол. и окись кальция или магния, или цинка †нагремают в одной среде.

Способ состоит в том, что смесь из трибромфзнола, взятого в возможно мелко раздробленном виде, . размолотого или . осажденного из водного раствора фенолята уксусно@ кислотой, -и гидрата окиси .висмута, полученного из раствора-нитрата в уксусной кислоте и воде осаждением

1 аммиаком, обрабатывают в промежуточный ,, продукт светло-желтого цвета в слабо щелочной среде, полученной добавлением окиси цинка или кальция, или магния. Для получения конечного продукта в виде трибромфенолвисмута, указанные ингредиенты подвергают нагреванию при по стоянном помешивании. Трибромфенол н . висмут берут в количестве,: отвечающем их теоретическому соотношению. Выход. трибромфенолвисмута достигает до 95О 0, теории. (П Р и м e p.— Берут 73 г азотноккслого, висмута и 90 г уксусной кислоты для получения гидрата окиси висмута с 120 г. 25о!о-ного аммиака. Затем 33 г трибром; фенола растворяют в растворе 4 едкого натра и осаждают уксусной кислотой. Полученные таким образом оба продукта смешивают, при чем происходит пожелтение смеси. После этого к смеси добавляют от 0,5 до 1 г окиси цинка или кальция, или магния и тщательно размешивают при нагревании, медленно новъпиая: температуру- При достижении в бане температуры в 85 — 90О, масса из студенистого состояния переходит в хорошо отделяющийся от воды яркожелтый осадок; последний промывают горячей водой до исчезновения трибромфенола в промывных водах при подкислении; выход — 59 8; анализ — 50% В4 0„.

Предмет патента.

Способ получения трибромфенолвисмута, отличающийся тем, что нагревают в водной среде гидрат окиси висмута, трибромфенол и окись кальция или магния, или цинка.

Типография 1-й Артели Советский Печатиик, Моховая, Ô9.