Иодоколориметрический способ определения меди в молибденовом и вольфрамовом концентратах

 

Кяасс 421, 3<п

3sç

N 103810

СССР

Я-.

ОПИСАНИЕ ИЗОБР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Р. М. Вейцман

ИОДОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ В МОЛИБДЕНОВОМ

И ВОЛЬФРАМОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ

Заявлено 9 февраля 1955 г. за № 9873/452838 в (>»<ннстсретво цветной (металлургии СССР

0(лп1п(те11 пип ос обснн<» II>lu ирсдлягaoмого подоко.(орим<>тричсскаго спосооа onp<делсния меди в мо;пгбденовом п вольфра1«>Hull концентратак 1115л>(ется экстрагировяние свободного под«изобутпловым

< пяртом пос.п. рязло51;с(5>((я исходной навг,ки в кислотак. Эт<> дает возо(ожность

ul!;>< geлять медь испо.редственно после рязло,кения Ef«Boch!H концентрата в кпсло(як, что сокращает время анализа.

Определение основано на реакции:

2Сп+ - - 4J = 2CIIJ + J,, Иод, выделяющийся в количестве, эквивалентном содержанию меди, экстрагируется изобутиловым спиртом. Интенсивгп сть ок)каски пода в органическом раст(юртетеле пропорциональна его концентрации. Определение >проводится фотоколорим<>трическим методом илп визуальным мет<>дом колориметрпче(,кol u тптрованпя.

Типовым раствором > лужпт раствор и» Iil в 11:>обутплово1((ии рт(.

Нри анализе использу(о(типовые ра(ткоры (А) H (Б) иод«.

Для получения типовогu раствора (А) и >.(а 0,6346 г. высушенного и возогнанHu1 0 пода растBop51(0E в 60 El;I. 20 >>о -ного

1l!,истого ка!IIH. Пе»оно(ят раствор B дел>;тельну(о 15орояку и тщательно перемеип(вяют; о 100 мл. Изобутилового спирг>1. Жидкость в воронh ест((идя(от стоять д.> T(x пор, пока веркнпй спиртовой слой и, «постыл не отделится и не станет прозрачным. Затем сливая>1 ния1нпй водный

< .,full в колбочку. Гд< пр<>ведплось раствоpuии(. nu,lil., il си1цгговоп;.>нотр(1кг — в мерну(о и >лбу емкостьв> 500 мл. Зк трагиров;ип< иод« повторяют до полного

<>бесцвечи.*>янп>1 води<от> раствора. Вс:. экстракты, би)>як>т в ту il;! мерну(о колбу и доводят д» ось(>!об тилОВ(л("ппртом.

) игр раствора (А) ио меди равен (). (1,>i,) w1,1 (, А E>l (lол у чем и я тlиl оп 01.0 péoòll 0 po (В) иода разбавля(от 20,00 ил. типового растворы (А) в мерной колбе емкостью

200 мл. изобутплсвым гппртом.

Титр рост>>ора (Á) по меди равен

0,0(EJ > И.

1>(сп,рь((А) и (Б) соxраня(oт в темНОЕ(М<:Сто, Прп ЭТОМ НСЛЬЗя ПрИМЕНяТЬ

hi учук и !51>!(. пробки.

AHi(;>zlз проводят в следующем порядке.

Точную ияве< ку концентрата (1 — 2 r.) помещя(от в коническую колбу емкостью

200 м.(. n ебрабатыва(от 20,мл. крепкой яз»гной кп лоты прп нагревании. После того как пр<кратптся выделение окислов ((зот<1. приди>>я(от 10 мл. серной кислоты (1: 1) и продол;кают нагревание до

«ь(деленпя п(ров серного ангидрида.

По ок;(ажд(нпи приливают 40 — ОО мл. к >ды. 10 мл. этпловог<> спирта и пагревяl>т в течсип 6 — 10 мпн. Затем окляж>денный пя(">1>с!, И(реносят вместе с u",адком к мерную колбу (мк(стьго 100 — 200 мл.

>1 довод,- Е>! Об.(е (а водой. 0тфильтровыкают -;а(11.;.>«створа через сукой фильтр

H сукой такая U Отз(сривают 10 — 20 зш. при одинаковых объемах спиртового раствора в обоих цилиндрах.

V т ь, !Оо

Расчет: % Сп— р, а - !ооо где: T — титр раствора иода в мг. меди (титр раствора (Б) =.

0,0635 мг):

V — объем типового раствора иода в мл., израсходованный на уравнивание окрасок (титрование).

1 ) — объем колбы, в которой растворена навеска образца в мл.;

¹ 103810

à — ооъем раствора в мл., взятый для кî TO!)HI60TpHpOB3HHB; и — навеска образца в r

11!) е д и е т и 3 о о р е т е ц и я

Иодоколорпметрп п)ский способ определения меди в молпбденовом и вольфрамовом концентратах, о т л и ч а го щ и йся тем, )70. в целях сокращения времени анализа. 31 стра гирование свободного иода производят пзобутнлавыи спиртом после разлогкенпя псхеодной навески в кислотах.