Способ получения хлористого дифенилиодония

 

Класс 12о, 26))з

% 109388

СССР

) и, /

Q «с)сс, я и 4 .,.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

M. Я. Крафт и К. И. Знаева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ДИФЕНИЛИОДОНИЯ

Заявлено 25 мая 1957 г. за р;а 573583 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мпнистров СССР

11редм ет и зо бретe)))) я

Предметом изобретения является способ получения хлористого дифенилиодония. Существующий метод получения состоит из семи стадий.

Предл агаемый способ позволяет проводить синтез в две стадии при использовании тех хке химических процессов и тех же реагентов.

Пример. 1-я стадия — получение фенилиодиддихлорида.

Растворяют 102 г иодбензола (0,5 г/моль) и 150 лл дихлорэтана, охлаждают раствор до 0 — 5 и насыщают его хлором. Выпавший осадок — фенилиодиддихлорид отфильтровывают и сушат на воздухе. Выход 131 г — 95 /о от теории.

2-я стадия — получение хлористого дифенилиодония.

55 г фенилиодиддихлорида размешивают с 500 .чл воды и постепенно при перемешивании добав,ляют 25 — 26 дь) -12",в-ного раствора едкого патра до щелочной реакции на фенолфталеин.

По достихкении щелочной pea) ции к реакционной смеси дооавляют еще 39 л) г 42с)! o-ного раствора едкого натра и 85 лл раствора гипохлорита натрия, содержащего

83: активного хлора в 1 л. Реакционную массу нагревают при перемешивании 5 часов до 35 — 40 .

После охлаждения отфильтровывают выделившийся иодосепт и кристаллизуют его из воды. Выход

15,5 г. Из маточника при добавлении 110 г поваренной соли выделяется еще некоторое количество иодосепта.

Всего получается 15.9 г чистого продукта.

CIIoco6 )I0,1v eH)IH хлористого лифе нилиодоиия, исходя из иодбензола, отличающийся тем, что. в целях упрощения синтеза, суспеизию в воде фенилиодиддпхлорида, полученного хлорированием иодбеизола в растворе дихлорэтаиа, обрабатывают последовательно едким иа)иром и гипс)хлс)рппс)» натрия.