Кювета для атомно-абсорбционного определения в атмосфере водорода элементов, образующих гидриды

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскин

Социалистических

Республик (и)1004775 (61) Дополнительное к авт. свид-ву-(22) Заявлено 24. 06. 81 (21) 3307373/18-25 с присоединением заявки ¹â€” (43) Приоритет—

Опубликовано 150383 Бюллетень ¹ 10

Дата опубликования описания 150383 (5$ ) М. Кд,з

G 01 J 3/42

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

РЦ УДК 543.42 (088. 8) (54) КЮВЕТА ДЛЯ АТОМНΠ†АБСОРБЦИОННО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В АТМОСФЕРЕ ВОДОРОДА ЭЛЕМЕНТОВ, ОБРАЗУЮЩИХ

ГИДРИДЫ

ИЗобретение относится к аналитическому приборостроению и может . быть использовано при определении микроколичеств различных элементов с помощью атомно-абсорбционного спектрального анализа.

Атомно-абсорбционное определение многих элементов (ртуть, мышьяк, селен, теллур, висмут, кадмий, сурьма, 10 таллий и др.) целесообразно прпводить с использованием так называемых генераторов гидридов ° Соответствующими приспособлениями оснащены многНе coBpeMeHHHe приборы, например последние модели атомно-абсорбционных спектрофотометров фирюзы "PerkinElmer". При работе с генератором гидридов необходимо использование аналитической ячейки(кюветы), работающей в атмосфере водброда, причем результаты атомно- абсорбционного определения в значительной степени зависят от конструкции аналитичес.кой ячейки.

Известны устройства для атомноабсорбционного. определения элементов, образующих гидриды, представляющие собой горелки для диффузионного водородногс пламени. В этом случае аналитической ячейкой является диффузионное водородное пламя (1).

Недостатком подобных устройств является низкая чувствительность определения, обусловленная сравнительно низкой температурой водородного пламени и открытым характером ячейки.

Наиболее близким к предлагаемому является кювета для атомно-абсорбционного определения в атмосфере водорода элементов, образующих гидриды, содержащая трубку из жаропрочного непроводящего материала с отверстием .в центре боковой поверхности и электронагреваемую спираль )2) .

Данное устройство обеспечивает некоторое возрастание -чувствительности эа счет использованйя дополнительного нагревателя, повышающего температуру кюветы. Отсутствие пламени на концах кюветы увеличивает светопропускную способность всего устройства и снижает величину помех, что также увеличивает чувствительность определения. Однако, максимально возможная температура внутри кюветы.ограничена температурой размягчения материала трубки, которая, например, для кварца составляет всего 1300-1400 С.

Достигаемое при этом увеличение чу1004775 вствителъности незначительно. Находящийся снаружи .нагреватель нуждается в специальной защите от воздушной атмосферы, что усложняет конструкцию устройства. Кроме того, для выхода такой кюветы на режим максимальной температуры необходимо длительное время, что увеличивает длительность анализа. целью изобретения является увеличение чувствительности и быстроты 10 атомно-абсоббционного определения элементов.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для анализа элементов, образующих летучие гидриды, содержащем-трубку из жаропрочного непроводящего электрический ток материала с отверстием в центре боковой поверхности и электропагреваемую спираль, эту спираль располагают внутри трубки соосно по всей ее длине торцы трубки закрыты прозрачными окнами с фиксирующими оправками, которые одновременно являются злектродамч, а на боковой поверхности трубки со стороны противоположной отверстию в центре вблизи торцов выполнены два дополнительных отверстия, расположенных симметрично относительно отверстия .в центре боковой поверхности трубки.

На чертеже представлено предлагаемое устройство.

Устройство содержит трубку 1 из жаропрочного материала, металлическую оправку-электрод 2, окна 3 из прозрачного материала, электронагреваемую спираль 4, отверстие 5 для выноса паров пробы и водорода, отверстие б для ввода пробы и водорода.

Поскольку в предлагаемом устрой- 40 стве нагреватель находится внутри кюветы, то он может быть нагрет до высокой температуры, ограниченной температурой разрушения самого нагревателя. При этом температура аналитической зоны, находящейся внутри спирали, совпадает с температурой .нагревателя и при использовании спирали, например, иэ вольфрама достигает величины порядка 2500 С. При этом не происходит разрушения или деформации кюветы, поскольку, за счет слабого теплового контакта между кюветой и спиралью и плохой теплопроводности материала кюветы (кварц, керамика), температура ее 55 стенок оказывается значительно ниже температуры аналитической зоны. Кро.ме того, предлагаемая конструкция позволяет достигать высокой температуры аналитической зоны даже при 60 кратковременном разогреве спирали, что исключает воэможность повреждения кюветы и повышает быстроту анализа. Испдльэование торцовых прозрачных окон позволяет создать в предла- 65 гаемой кювете плотность паров пробы, существенно большую,,чем в прототипе, а тот факт, что в предлагаемой конструкции нагреватель целиком находится в атмосфере водорода, делает ненужной защиту нагревателя от окисления воздушной средой. Наличие двух дополнительных отверстий 5 предотвращает оседание паров пробы на торцевых окнах.

Принцип действия устройства следующий.

С потоком водорода проба, представляющая собой аэрозоль или: пары гидридов определяемого элемента, подается через отверстие б внутрь кюветы. На оправки — электроды 2 от понижающего трансформатора подается напряжение, достаточное для разогрева спирали 4 и находящейся внутри нее аналитической зоны до температуры атомизации пробы., Варьируя величину подаваемого напряжения,.можно менять температуру нагревателя), При этом находящаяся в пространстве, ограниченном спиралью, проба превращается в атомный пар. Пары пробы вместе с водородом выносятся из кюветы через отверстия 5, причем перед тем, как включить нагрев спирали, водород, выходящий из отверстия

5, поджигают. При этом образуются . два водородных факела, горящих на протяжении всего эксперимента.

Применение предлагаемого устройства позволяет значительно повысить температуру аналитической зоны кюветы и плотность образующегося атомного пара, что приводит к значительному увеличению чувствительности атомноабсорбционного определения в атмосфере водорода элементов, образующих гидриды, с данным устройством, по сравнению с известными,а также повышает быстроту проведения анализа.

Кроме того, предлагаемое устройство просто в изготовлении и в использовании.

Пример 1. Проводятся атомноабсорбционный анализ растворов селена, теллура, сурьмы, висмута и мышьяка с помощью предлагаемого устройства, в котором трубка и торцовые окна изготовлены из кварца, а спираль иэ вольфрама. Нагрев спирали осуществляют каждый раз в течение б-7 с. Проба поступает в кювету -иэ генератора гидридов вместе с потоком водорода. С помощью предлагаемого устройства достигнуты-.следующие чувствительности при определении перечисленных элементов: Se — 5 10 г; Те — 1 . 10 г;

Sb - 1 10 9г; Bi — 2 10 г; As

1 4 10 В г, Пример 2. Аналогичные измерения проводят с помощью устройства, сходного с прототипом и состоящего

1ОО4775

Составитель О.Матвеев

Редактор Н.Горват Техред A.Бабинец Корректор Г. Решетник;

Заказ 1853/50 Тираж 871 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР . по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 из кварцевой трубки с открытыми концами, на которую намотана вольфрамовая спираль, покрытая слоем асбеста.

В этом случае .время, необходимое для разогрева кюветы до максимальной температуры, составляет 4,5 мин. 5

Чувствительности, достигнутые при использовании устройства-прототипа, составляютг $е - 4 ° 10 .г; Те - 6 10г;

Sb - 3 .10 г; Bi - 5 ° 10 г; As

2 10- г. t0

Кроме того, в обоих случаях проводят измерения максимальной достижимой температуры. В случае прототипа деформация кварцевой трубы начинается при 1320 С, а в случае предлагае- !5 мого изобретения при нагреве выше

2500 С разрушалась вольфрамовая спираль .

Таким образом, из приведенных примеров очевидно следующеег использование предлагаемого устройства обеспечивает возрастание температуры ана-, литической эоны на 1000-1100 С и вследствие этого - возрастание чувствительности в 10-20 раз. Кроме того, время выведения предлагаемого устрой ства на режим максимальной температуры в 50-60 раэ меньше, чем у прототипа, что увеличивает быстроту анализа.

Формула изобретения

Кювета для атомно-абсорбционного определения в атмосфере водорода элементов, образующих гидриды, содержащая трубку из жаропрочного, не проводящего электрический ток материала с отверстием в центре боковой поверхности и электронагреваемую спираль, отличающаяся тем, что, с целью увеличения чувствительности и быстроты определения, электронагреваемая спираль расположена соосно внутри трубки по всей ее длине, торцы трубки закрыты прозрачными окнами с фиксирующими оправками, которые одновременно являются элект- . родами, а на боковой поверхности трубки со стороны, противоположной отверстию в центре, вблизи торцов выполнены два дополнительных отверстия, расположенных симметрично относительно отверстия в центре боковой поверхности трубки.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. В. Прайс. Аналитическая атомноабсорбционная спектроскопи",. М., "Мир", 1976.

2. Патент Франции В 2379811, кл. G 01 N 21/02, опублик. 09.01.78 (прототип).