Способ получения порошкообразного термопласта

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОГО ТЕРМОПЛАСТА смешением расплава полиэтилена или сополимера этилена с винилацетатом с пере ретой водой при повышенном давлении и последующим дросселированием смеси. о т ц и ч а ю щ н Л с я тем, что, с целью упрсхцения технологии и предотвращения тёрмодеструкции получаемого продукта, дросселирование производят совместно с инертным газом при массовом соотношении расплава к воде и к инертному газу 1:

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

ЮIkWN

РЕСПУБЛИК

3(59 С 08 J 3 12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

M ABTOPCH0MY СЕЗИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПЗФ (21) 3313424/23-05 (22) 07.07.81 (46) 30.03.83. Бюл. В 12 (72) М.Н. Варфоломеев, Н.Я. Тумаркин, В.В. Консетов и Б.С. Йеерзон (53) 678.742.021 (088.8) (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОГО .ТЕРИОПЛАСТА смешением расплава полиэтилена или сополимера этилена с Нинилацетатом с перегретой водой при повышенном давлении . и последующим дросселированием смеси, „.Я0„„1008213 А отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и предотвращения термодеструкции получаемого продукта, дросселирование производят совместно с инертным газом при массовом соотношении расплава к воде и к инертному газу 1:(0,2-1):(210) при показателе текучести распла-.

-ва 0,3-21 г/10 мин для полиэтилена и 4,5-50 г/10 мин для сополнмера этилена с винилацетатом и при тем- пературе расплава 160-250 С, воды

160-200 С, йнертного газа 160-180 С.

1008213

Изобретение относится к переработке полимеров, а именно к спасобам получения порошкообразных термопластов, которые, в частности, могут найти применение для нанесения защитных и декоративных покрытий и . > изготовления изделий методом рбтационного формования.

Известны способы получения порошкообразных термопластов путем высаждения из раствора охлаждением, при- tO менения высадителя или механического измельчения гранул полимера.

Однако получение порошков этими методами связано или с использованием больших количеств летучих и легковоспламеняющихся растворителей, или c áoëüøèìè энергетическими затратами.

Известен также способ получения порошкообразных полиолефинов путем <> продавливания расплава через фильеру и измельчения выходящих из фильеры струй потоком газа, подаваемого с большой скоростью примерно перпендикулярно направлению выхода струи.

Недостатком указанного способа является то, что струя расплава под действием газового потока распадается на капли без предварительного образования пелены вследствие очень высокой вязкости материала, поэто-: му распыление происходит с большим удельным расходом газа. Дисперсность получаемого порошка ограничена, что сужает область его использования.

Наиболее близким по технической З5 сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ получения порошкообразного термопласта, например сополимера этилена с винилацетатом, полиэтилена, путем смеше- 40 ния расплава термопласта с водой, о имеющей температуру, например, 265 С, т.е. выше точки плавления термоплас.та, с последующим дросселированием полученной дисперсии расплава в воде в емкость, в которую одновременно впрыскивают 2000 кг/ч холодной воды (20 C). Расплав в перегретую воду в качестве дисперсионной среды подают с массовыми расходами 15 и

165 кг/ч соответственно, т.е. при массовом соотношении 1:11. Получаемый тонкозернистый порошок отделяют от воды на фильтре и сушат в токе воздуха, При этом порошок имеет зернистость: 70 мас.% c размерами частиц 15-20 мкм и 30 мас.Ъ 2030 мкм.

Однако процесс получения порошка очень сложный, многооперационный.

Кроме самого диспергирования и об- 60 разования твердых частиц, процесс включает еще стадии отделения порошка зт воды путем фильтрации и сушки порошка. Большбе количество воды вызывает высокие трудо- и энерго- 65 затраты на ее очистку, нагрев и ввод.

Использование большого количества воды обусловлено необходимостью получения дисперсии расплава низкой концентрации с тем, чтобы для успешного дросселирования снизить вязкость на несколько порядков по сравнению с вязкостью расплава.

Дисперсность получаемого порошка на порядок ниже, чем требуется для ротационного формования и некоторых других применений, причем дисперсность не может быть существенно изменена. Мелкозернистость порошка, полученного по этому способу, обусловлена низкой концентрацией расплава и водной дисперсии.

Ухудшаются свойства термопласта вследствие неизбежной термоокислительной деструкции его при контакте с большим количеством горячей воды.

При низкой концентрации дисперсии образуется сильно развитая поверхность контакта.

Цель изобретения - упрощение технологии и предотвращение термодеструкции получаемого продукта, Для достижения указанной цели согласно способу получения порошкообразного термопласта смешением расплава полиэтилена или сополимера этилена с винилацетатом с перегретой водой при повышенном давлении и последующим дросселированием смеси дросселирование производят совместно с инертным газом при массовом соотношении расплава к воде и к инертному газу

1:(0,2-1):(2-10) при показателе текучести расплава 0,3-21 г/10 мин для. полиэтилена и 4,5-50 г/10 мин для сополимера этилена с винилацетатом и при температуре расплава 160-250 С, воды 160-200 С, инертного газа 1601800С.

В качестве инертного газа используют, например, азот, водяной пар, углеводородные газы и т.д, Воду можно вводить как в поток чистого расплава термопласта, так

1 в поток полимера, содержащий разичные добавки, например стабилизаторы, красители, антипирены, диспергирующие добавки и т.д. Дисперсность получаемого порошка можно варьировать в пределах 50-1000 мкм в зависимости от изменения расхода инертногО газа и воды в указанных пределах.

Пример 1. В поток расплава полиэтилена низкой плотности с температурой плавления 110 С и показао телем текучести расплава (ПТР)

3 г/10 мин при давлении 130-10 Па и

250 С с расходом 25 кг/ч подают нагретую до 200 С воду в количестве 18,5 кг/ч (массовое соотношение рас-, плава к воде 1,0:0,74), 1008213

ВНИИПИ Заказ 2265/33. Тираж 492 Подписное

Филиал ППП "Патент",г.ужгород,ул.Проектная,4

Смесь потоков пропускают через статический смеситель в обогреваемое распылительное устройство, установленное на крышке приемного сосуда. Туда же одновременно подают азот с температурой 160 С и расходом

180 кг/ч при давлении 70 10 На.

Смесь из распылительного устройства дросселируют в приемную емкость до давления 1, 05 ° 10 Па при 70 С. Получают порошок, содержащий 98,8Ъ час- 10 тиц размером менее 500 мкмжд 97,6Ъ

250 мкмжд 95,8Ъ 160 мкм; 68,2Ъ 100 мкм.

Полимер из порошка имеет ПТР

3 .г/10 мин, насыпной вес порошка

270 кг/м,.влажность 0,1Ъ. Относи- 5

3 тельная влажность азота, выходящего из приемного сосуда, 35,6Ъ. Термическая деструкция отсутствует.

Пример 2. Опыт проводят в условиях примера 1, но используют поток расплава сополимера этилена с винилацетатом с температурой плавления 100 С и ПТР 4,5 г/10 мин при давлении 100-10 Па и температуре

180 С с расходом 21 кг/ч, в который подают нагретую до 180ОС воду в количестве 15,6 Kl"/÷ (массовое соотношение 1,0:0,74 соответственно). Азот подают с температурой 160 С при давлении 80 10> Па с расходом 180 кг/ч.

Получают порошок сополимера с распределением по размерам: 99,8 500мкм;

91,3Ъ 250 мкм; 81,5Ъ 160 мкм; 27,6Ъ

100 мкм. Порошок имеет ПТР

4,7 г/10 мин, насыпная плотность порошка 280 кг/м З влажность 0,1Ъ. Относительная влажность азота, выходящего из приемного сосуда, 32,7Ъ.

Термодеструкция практически отсутствует.

Пример 3. Опыт проводят в 4О условиях примера 1, но нагретую до

200 С воду подают в количестве 5 кг/ч (массовое соотношение расплава к воде

1,0:0,2).

Получают порошок, содержащий 97,6Ъ45 частиц с размером 500 мкм; 90,3Ъ

250 мкм; 84,7Ъ 160 мкм и 38% 100 мкм.

Термическая деструкция отсутствует.

H p и м е р 4..Опыт проводят в условиях примера 1, но нагретую до 5Q

180 С воду подают в количестве о

25 кг/ч (массовое соотношение распла ва к воде 1,0:1,0) . Получают порошок, содержащий 99,1Ъ частиц с размером

500 мкм; 98,0Ъ 250 мкм; 80Ъ 160 мкм и 42Ъ 100 мкм. Термическая деструкция отсутствует.

Пример 5. Опыт проводят в условиях примера 1, но используют поток расплава полиэтилена с ПТР

0,3 г/10 мин при давлении 180 ° 10 Па.

Азот, нагретый до 180 С, подают с расходом 250 кг/ч (массовое соотношение расплава к азоту 1310) при дав лении 95-105 Па. Получают порошок с распределением частиц по размерам:

98,6Ъ менее 500 мкм; 97,3Ъ 250 мкйу

94,9Ъ 160 мкм, 65,9Ъ 100 мкм. Термическая деструкция отсутствует.

H р и м е р б. Опыт проводят в условиях примера 1, но используют поток расплава полиэтилена с HTP

21 г/10 мин при температуре 200 С и давлении 100.10 > Па. Воду подают с расходом 12,5 кг/ч . (массовое соотношение расплава к воде 10:0,5). Нао гретый до 180 C азот подают с расходом 75 кг/ч (массовое соотношение расплава к азоту 1,0:3,0) при давлении 86 10 5 Па. Получают порошок полиэтилена с распределением частиц по размерам: 98,0Ъ менее 500 мкм; 91,4Ъ

250 мкмжд 85,1Ъ 160 мкм; ЗЗ,ОЪ 100 мкм.

Термическая деструкция отсутствует.

Пример 7 ° Опыт проводят в условиях примера 1, но используют поток расплава сополимера этилена с, винилацетатом, имеющий температуру

160 С, ПТР 50 г/10 мин, при давлении

60 10 э Па и воду при 160 С. Азот подают с расходом 42 кг/ч (массовое соотношение расплава к азоту 1,0:2,0) при давлении 45 ° 10 Па. Получают порошок сополимера этилена с вннилацетатом с распределением частиц по размерам: 96,8Ъ менее 500 мкмжд 90,1Ъ

250 мкм; 75,0Ъ 160 мкм, 30,2Ъ 100 мкм.

Термическая деструкция отсутствует..

Полученный порошок по примерам 1-7 имеет форму частиц, близкую к сфери« ческой, и следовательно, высокую насыпную плотность, хорошую сыпучесть (угол естественного откоса меньше

О

45 ). Фракции с размером частиц (50 мкм практически отсутствуют.

Как видно из примеров, HTP термо- пласта в порошке не изменяется по сравнению с ПТР исходного термоплас" та. Полученный порошок пригоден для нанесения его в качестве покрытий методами ротационного формования, l ! напылением и т.п.

Использование малого количества перегретой воды позволяет получить влажность парогазовой смеси.в приемной емкости ниже предельной (100Ъ), в результате не происходит конденсация влаги и увлажнение порошка, что при» водит к упрощению технологии благодаря исключению стадий фильтрации от воды и сушки полимера.