Магнетронный масс-спектрометр

 

I. МАГНЕТРОННЫЙ МАСССПЕКТРОМЕТР , содержащий источник ионов, цилиндрический анализатор размещенный на его оси коллектора ионов и магнитную систему, отличаю - щ и и с я тем, что, с целью уменьшения расходуемой мощности, источник ионов размещен на торце анализатора и выполнен в виде двух соосных цилиндров, установленных менщу плоскими 9лектродш«1и, в одном №э которых выполнена кольцевая щель, а другой соединен с положительной клеммой источника разрядного напряжений, а магнитная система выполнена в виде i кольцевых магнитов, установленных одноименными полюсами друг к другу и разделенных шайбами из магнитомягкого материала, при этом шайбы расположены (Л в плоскости источника ионов. 2. Масс-спектрометр по п. I, о т Сличающийся тем, что, с 1 § повышения чувствительности, он снабжен источниками ионов, размешенными симметрично относительно средней гшоскос: ти анализатора.

ССЮЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

09) (И) 3д) Н 01 У 49/42

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, (21) 3347561/18-21 (22) 07,09.8 l. (46) 15.05.83. Бюл. hb 18 (72) B„H. Пакулин, И. М. Ковряженков и Ю. М. Крот (53) 621,384(088.8) (56) 1, Патент США 34 3162760, кл, 601 Й 27/62, 1965, 2. Авторское свидетельство СССР

М 393661, кл. GOl N 27/62, 1970.

3. Авторское свидетельство СССР

N 785908, кл. Н 01 3 49/30

198C.:

4, Авторское свидетельство СССР

М 801139, кл. Н 01 Х 49/30, 1981.

5. Авторское свидетельство СССР

Ж 824343, хл, Н 01 S 49/30, 1981, 6. Авторское свидетельство СССР

% 76 Ю.ll., кл, Н 01 3 39/30, 3.980 (прототип) .

7. Энгель А. Нонизованные газы.

М., 1965, с. 74, 124, (54)(57) 1. МАГНЕТРОННЫИ МАСССПЕКТРОМЕТР, содержащий источник ионов, цилиндрический анализатор размещенный на его оси коллектора ионов и магнитную систему, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью уменьшения расходуемой мощности, источник ионов размещен на торце анализатора и выполнен в виде двух соосных цилиндров, установленных между плоскими электродами, в одном из которых выполнена кольцевая щель, а другой соединен с положительной клеммой источника разрядного напряжений, а магнитная система выполнена в виде кольцевых магнитов, установленных одноименными полюсами друг к другу и разделенных шайбами из магнитомягкого материала, при этом шайбы расположены в плоскости источника ионов.

2. Масс-спектрометр по п. 1, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности, он снабжен ,двумя источниками ионов, размещенными симметрично относительно средней плоскости анализатора.

10183.76

Изобретение относигся к масс-спектрометрии, в частности к магнетронным масс спектрометрам, и может быть использовано для химического и изотопного анализа газов и паров, е также в качестве манометре для измерения парциальных давлений газов и паров в вакуумных системах.

Известные масс-спектрометры магнет-

10 ронного типа, отличающиеся повышенной чувствительностью и простотой устройства, содержат цилиндрический анализатор, источник ионов, размещенный либо на оси, либо снаружи анализатора, коллектор ио, нов, размещенный соответственно либо 15 снаружи, либо на оси анализатора и магf нитную систему, создающую продольное магнитное поле.

Для разделения ионов в известных масс-спектрометрех используется . зависимость их радиуса траекторий в магнитном поле от отношения заряда ионов к их массе. При определенных значениях магнитной индукции и ускоряющего напряжения не коллектор попадают только ионы с массами, большими измеряемой.

Ионный ток измеряемого компонента пропорционален содержанию этого компонента в анализируемой газовой смеси. Кон-центрации отдельных компонентов могут З0 быть определены, например, как разности ионных токов в цепях полуцилиндрических коллекторов, расположенных на разных расстояниях от оси анализатора t:1 }, регистрацией переменной составляющей тока в цепи коллектора при модуляции анергии ионов путем периодического изменения значения ускоряющего напряжений от специального источника переменного напряжения 1.21 или регистрацией перемен-40 ной составляющей тока в цепи коллекторе при двойной модуляции ускоряющего напряжения t, 31.

Известны также магнетронные массспектрометры, в которых целью повышения 45 чувствительности цилиндр и торцы ана лизатора электрически изолированы друг от друга и подключены к клеммам соответственно отрицательной и положительнОй полярности дОполнительногО истОч-, ника питания 41 .

Известен масс-спектрометр в котором для увеличения разрешающей способности внутри анализатора установлена

"улита Р 5) .

Указанные масс-спектрометры потребляют большую мощность.

Наиболее близким к предлагаемому является мегнетронный масс-спектрометр, содержащий источник ионов, цилиндрический анализатор, размещенный íà его ocu коллектор ионов и магнитную систему.

Источних ионов выполнен в виде цилиндрического тороида, на одном из концов которого укреплен кольцевой эмиттер ионизирующих электронов. B продольном магнитном поле в источнике. формируется тонкий трубчатый электронный поток, который является областью зарождения анализируемых ионов $6) .

Недостатком известного масс-спектрометра является большая расходуемая мощ- ность, потребляемая главным образом алектронным эмитгером. Так, мощность прямонакельнюго вольфрамового кольцевого эмиттера диаметром 50 мм при токе амиссии 10 мА 35-40 Вт. Недостатком кольцевого прямонакального пюоволочного эмиттера является отсутствие необходимой жесткости. Значительное смешение амиттера при нагреве снижает разрешающую способносчь масс-спектрометра, так как даже при разрешающей способности 50, диаметре амиттера электронов .

50 мм и диаметре коллектора 3 мм ширина области образования ионов в радиальном направлении не должна превышать

0,1 мм. Кроме того, масс-спектрометры с прямонакальным эмиттером Обладают малой надежностью в связи с небольшим сроком службы эмиттера.

Большой расход мощности, в частности, является неприемлемым при использовании магнетронных масс-спектрометров в качестве универсальных портативных газоанализаторов для экспресс-анализов газа в полевых. условиях.

Кроме того, известный, масс-спектрометр характеризуется большой погрешностью измерений, связанной с диссоциааией молекул нейтрального газа под дейст-. вием электронной бомбардировки и наложением пиков осколочных ионов в массспектре друг на друга и на пики молекуЛЯРНЫХ ИОНОВ.

Цель изобретения — уменьшение расходуемой мощности, повышение чувствительности

Поставленная цель достигается тем, что в магнетронном масс-спектрометре, содержащем источник ионов, цилиндрический анализатор, размещенный на его оси коллектор ионов и магнитную систему, источник ионов размещен на торце анализаторе и выполнен в виде двух соосных цилиндров, установленных между плоскими электродами, в одном из которых выполнена кольцевая щель, а другой соединен с положительной клеммой источника разрядного напряжения, а магнитная система вьптолнена в виде кольцевых магнитов, установленных одноименными полюсамй друг к другу и разделенных шайбами из 5 магнитомягкого материала, при этом шайбы размещены в плоскости источника ионов.

При этом масс-спектрометр снабжен двумя источнчкеми ионов, размещенными симметрично относительно средней, плос кости анализатора.

Физической основой предлагаемого изобретения является замена способа получения анализируемых ионов за счет 35 электронной бомбардировки их получением непосредственно в анализаторе за счет резонансной перезарядки н иониэации нейтральных молекул ионами анализируемого газа, которые вытягиваются из разряда 20 в скрещенных электрическом и магнитном полях. Эти процессы отличаются большим эффективным сечением для передачи заряда и иониэеции при столкновениях, малой вероятностью их диссоциации и z5 малыми энергиями вновь образующихся ионов t,7 j. Непосредственное использование ионов, получаемых из разряда, в магнитных масс-спектрометрах невозможно из-за большого разброса их по энергии. Зэ

На чертеже изображен магнетронный масс-спектрометр.

Источники 4. и 2 ионов размещены на торцах 3 и 4 цилиндрического анализатора 5 симметрично относительно его сред-З ней плоскости. Источники выполнены в виде двух соосных цилиндров 6 и ?j установленных Me%Ay плоскж и электродами 8 и 9. В электроде 8 (он может совпадать с торцом 3 анализатора 53 выполнена 40 ко ъцевея щель. Йругой. электрод 9 соединен с положительной клеммой источника 10 разрядного напряжения, Снаружи анализатора размещена магнитная система

Она выполнена в виде трех кольцевых магнитов 1 l.-18, установленных одноименными полюсами друг к другу и разделенных шайбами l.4 и 16 из магнитомягкого материала (например, Армко") ..

Шайбы 14 и 15 размещены в плоскостях

50 источников 4. и 2 ионов. K внешним полюсам магнитов 4.4. и 13 примыкают Тобразные полюсные наконечники,4-6 и.

17 из магнитомягкого материала. На оси анализатора 5 укреплен цилиндричесе 55 кий коллетор 18 ионов, соединенный с усилителем 19 тока. Торцы 3 и анализатсра 8 заземлены" Uилиндр 20 анализатора 5 соединен с положительной клем

6,4 мой 1.сточника 21 ускоряющего напряжения.

Масс-спектрометр работает следуюцдм образом.

Мегнитные потоки, создаваемые магйит цой системой, замыкаются через полюсные наконечники и шайбы таким образом, тто в источниках 1 и 2 ионов силовые линии магнитного поля(изображены на чертеже пунктирными линиями) направлены в источниках ионов по радиусам, а в анализаторе б - вдоль оси. При подаче на электрод 9 высокого напряжения от источника

10 разрядного напряжения в источнике, ионов возникает разряд в анализируемом газе в скрещенных электрическом и магнит- ном полях. Образовавшиеся ионы ускоряются от анода вдоль оси и через кольцевую щель в электроде 8 ноступают в анализатор Ь в виде тонкого трубчатого пучка. При столкновениях этих .ионов с нейтральными молекулами наполняющего анализатора газа происходит перезарядка ионов пучка и ионизация нейтральных молекул. При этом вероятность перезарядки значительно больше вероятности всех других процессов. Передача заряда происходит в основном молекулам собственного газа, т. е. за счет резонансной перезарядки. Это приводит к тому, что хотя осколочные ионы и проходят в анахязатор, ;но вследствие отсутствия таких нейтральных молекул в газе они не могут передать свой заряд и под действием радиальной составляющей скорости уходят на торцы анализатора. Сохранявшие свой заряд первичные ионы могут многократно осциллировгть между симметрично расположенными источниками 1 и 2 ионов, увеличивая тем самым длину своего проб<зга в анелизаторе и повышая вероятность передачи заряда. Образовавшиеся при перезарядке вторичные ионы дрейфуют в радиальном направлении в поле цилиндрического конденсатора, образованного цюппдром 20 и коллектором 18 ионов. Траектории ионов касаются коллектора 18, если их, массы

S 4 удовлетворяют соотношению w =OS г 4/

/ЩР, где ", Р— радиусы коллекто : .. .ра 18 и наружного цилиндрического электрода 20: е — заряд электрона; 0 — ускоряющее напряжение; H — магнитная индук/ ция вдоль оси. Все более тяжелые ионы приходят на коллектор и нейтрализуют ся на нем, все более легкие ионы не

: дост1л айт кс ллектофа и,возвращаются к месту :образования. Производная тока коллектора служит мерой концентрации

176

Составитель Н. Алимова

Редактор T. Веселова Техред N.Êîcòèê Корректор А. ТяскоЗаказ 3532/50 Тираж 703 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 1018 данного компонента в анализируемой га завой смеси.

В предлагаемом масс-спектрометре достигается уменьшение расходуемой мощности. Если прямоканальный термоэлектронный эмиттер потребляет 3540 Вт, то два магнитораэрядных источника ионов птрЪбуяэт около 1,5 Вт при давлении 1 10 Па, анодном напряжении

2 кВ, токе разряда 750 мкА, токе эмиссии, проходящем через анализатор, около 80 мкА .

При этом полный ток приходящих на кол лектор ионов составляет 0,06 0,08 мкА против 1 мкА прототипе.

Отсутствие накаленных частей, простота устройства обеспечивают высокую надежность масс-спектрометра. Установка двух симметрично расположенных источников ионов обеспечивает воэможность асцилляции первичного пучка ионов, т. е. повышение чувствительности. Осуществляемый в предлагаемом масс-спектрометре способ получения анализируемых ионов в основном эа счет резонансной перезарядки повышает точность измерений вследствие уменьшения интенсивности осколочных пиков.

Масс-спектрометр имеет в основном осесимметричные детали, не имеет ионнооптической фокусирующей системы, не нуждается в юстировхе, что делает его технологичным и недорогкл в изготовлении, удобным в эксплуатации.