Раствор для полировки монокристаллов ванадия

 

PACTBqP Д/Ш 1ЮЛИРСШКИ МОЙОКР1ЮТАЯЖЖ ВАНАДИЯ, содержавши азотвую кислоту, о т л и ч a ю х, . щ и и с я , что, с цепью повышения качества цопировки, шлифов монокристалла любой ориентации, раствор допопнительво седерэкит ортофосфорную и винную киспоты нрн следаукщем содержании компонентов , мас.%: Азотная кислота (уд. вес 1, 4О г/см )5О-6О Ортофосфорная кислота (уд. вес 1,74 г/см)10-15 Винная кислота3-5 Остальное ;

СОЮЗ СОВЕТСНИХ . СОЦИАЛИСТИЧЕСНЙХ

РЕСПУБЛИН agl 01) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАЫ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

10-15

3-5

Остальное,(21) 3393902/23-26 (22) 18. 02.82 . (46) 23.05.83. Бюа. № 19 (72) М. А. Деситнова и Г. П, Федорова (53) 621. 315.592(088.8) (56) 1. Пшеничнов 10. П. Выявление тож» кой структуры крисищло М., Металлургия", 1974, с. 466(нротомш). (54} (57} ГАСтВС Г ДЛЯ ПОДИжВКИ

МСЯЮКРИСТАЛПОВ ВРЙИДИЯ, cagepжана аэотную кислотур о т л и ч а ю м, ъа) С 30 В 33/00; С 30 В 29/02

m и и с я тем, что, с иелью повышения качества полировки, шлифов монокристалла любой ориенчации, раствор дополнительно содержит ортофосфорную и винную кислоты нри следуюшем содержании компонентов, мас.%:

Аэотная кислота (уд. вес 1, 40 r/ñì ) 50-60

Ортофосфорная кислота (уд. вес 1,74 r/ñì )

Винная кислота

Вода

1019032

Изобретение относится к металлографии, а именно к составу раствора для подготовки шлифов монокристаллов ванадия для рентгеноструктурного анализа методом Лауэ.

Известны растворы для электрополировки ванадия следующих составов: 50100 мл хлорной кислоты в 950WOO мл ледяной уксусной кислоты: 10 мл хлорной кйслоты, 100 мл метилового спирта и

60 мл бутилцеллюлозы,20 мл серной кислоты, 80 мл метилового спирта и несколько капель воды; раствор, содержащий 20% серной кислоты, 80% метилового спирта; смесь плавиковой и азотной кислот.

Однако применение указанных растворов или не дает положительных результатов (остается деформированный искаженный слой поверхности), или связано с применением метилового спирта, относящегося к сильнодействующим. ядам.

Наиболее близким по составу из известных растворов является смесь плавиковой и азотной кислот 1) .

При использовании этого раствора поверхность шлифов монокристаллов ванадия растравливается, деформированный слой не удаляется, что затрудняет получение качественных лауэграмм для определения ориентации монокристаллов.

Бель изобретения - повышение качества полировки шлифов монокристалла ванадия любой ориентации.

Поставленная цель достигается тем, что раствор для полировки монокристал.лов ванадия, содержащий азотную кисло.ту, дополнительно содержит ортофосфорную и винные кислоты при следующем содержании компонентов, мас.%;

Азотная кислота (уд. вес 1, 40 г/см ) 50-6.0

Ортофосфорная кислота (уд. вес 1,74 г/см ) 10-15

Винная кислота 3-5

Вода Остальное

Под действием азотной кислоты на монокристалл ванадия идет частичное

1О растворение ванадия с поверхности кристалла. Ортофосфорная и винная кислоты образуют растворимые комплексные соединения ванадия, что исключает возможность образования окисных пленок на поверхности монокристаша ванадия. Коли15 чество азотной, ортофосфорной и винной кислот подобрано опытным путем.

Экспериментально устанавливают, что при уменьшении концентрации азотной кислоты менее 50 мас.%, растворение ванадия идет медленно, при увеличении концентрации азотной кислоты. свыше

60 идет неравномерная полировка поверхности.

При уменьшении концентрации ортофосфорной кислоты менее 10 мас. и винной кислоты менее 3 мас. на поверхности кристаллов образуется окисная пленка. При увеличении концентрации ортофосфорной кислоты более 15" и винной более 5% идет неравномерная полировка поверхности.

Концентрации водного раствора для полировки следующие, мас.%: азотная кислота QO-60; ортофосфорная ислота;

10-15; винная кислота 3-5.

Результаты обработки монакристаллов ванадия в растворах разных составов

4п представлены в таблице.

IQ о

O 5 0

°

1 (, ФМм и

akk

1019032.о о о

32 4

0-15 мин при перемешивании. Затем ромывают водой. Обрабатывают 19 моокристаллов ванадия; 6 монокристаллов. адия ориентации Г111); 7 монокрисаллов ориентации f1103; 6 монокристалов ориентации $100) При съемке на ентгеновском аппарате УРС-55 метоом Лауэ рефлексы получаются четкие.

Пример 3. Торец монокристалла илия диаметром 17 мм опускают в створ, содержащий мас.%: азотная кисота (плотность 1,40 г/см ) 60; ортоосфорная кислота (плотность 1,74 г/см )

5; винная кислота 5; дистиллированная да 20, подогретый до 30 40 С, и вы рживают 19 мин, перемешивая раствор. брабатывают 17 монокристаллов ванаия; 5 монокристаллов ориентации 111 ; монокристаллов ориентации 110J и монокристаллов ориентации Г100, ри съемке на рентгеновском аппарате

РС-55 методом Лауэ рефлексы получат четкие.

Раствор для полировки монокристаллов анадия обеспечивает удаление деформиованного слоя с торца, поверхность тора монокристалла ванадия получается ровой, полированной дФя монокристаллов юбой ориентации. Рефлексы на рентгеовской пленке, полученные методом уэ с торцов монокристаллов ванадия, олучаются четкие, пригодные для опрееления ориентации монокристаллов ванаия.

Раствор прост в изготовлении, содерт дешевые, доступные компоненты.

% 101 90 Раствор для полировки монокристал- " 2 лов ванадия готовят следующим обрап зом. н

Смешивают азотную кислоту с орто- ван фосфорной. Полученную смесь кислот т вливают в дистиллированную воду, пере- л мешивают, затем добавляют винную кис- р лоту. Смесь тщательно перемешивают д ,до полного растворения винной кислоты.

Пример 1. Торец монокристалла 0 вы ванадия диаметром 17 мм и 15 мм опус- ра кают в раствор, содержащий, ма с.%, л азотная кислота (плотность 1,40 г/см ) ф

50; ортофосфорная кислота (плотность 1

1,74 г/см ) 10 винная кислота 3; 15 во дистиллированная вода 37, подогретый до, д

30 40С, и выдерживают в течение О

10-15 мин при церемешивании. Затем д монокристалл ванадия промывают водой. 6 Обрабатывают 15 образцов монокристал- gg 6 ла ванадия: 6 монокристаллов ариента- П ции р003 4 монокристалла ориента- . У ции f1103; 5 монокристаллов ориента- ю ции Е11И °

При съемке монокристаллов ванадия H в на рентгеновском аппарате УРС-55 мето- р дом Дауэ получают четкие, неразмытые ц рефлексы. н

Пример 2. Торец монокристалла л ванадИи диаметром 17 мм и 19 мм опус-Зе н кают в раствор, содержащий, мас,%: азот- Ла наа кислота (плотность 1,40 г/см ) 55; п ортофосфориая кислота (плотность д

1,74 r/ñì ) 12,5; винная кислота 4; . д

3 дистиллированная вода 28,5, подогретый до 30WO С, и выдерживают в растворе жн

Составитель В. Безбородова редактор Н. 1 унько Техред. А.Ач Корректор А. Дзятко

Заказ 3644/23 Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государстввнного ком >гета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4