Реакционный сосуд микрокалориметра

 

1. РЕАКЦИОННЫЙ СОСУД МИКРОКАЛОРИМЕТРА , содержащий рабочую ячейку с термопреобразователями, устройство ввода реагентов, мешалку в виде вала с лопастями, связанную с приводом мешалки, калибровочный нагреватель, отличающийся тем, что, с целью повьааения точности измерения, устройство ввода реагентов выполненное в виде поршневого дозатора , установлено внутри реакционного сосуда и кинематически связано с валом мешалки, соединенным с приводом с возможностью вращательного и возвратно-поступательного П -зме1цений. 2, Сосуд по п. 1, о т л и .чающийся тем, что вал ме- j шалки выполнен из двух коаксиально (О установленных валов, одни концы которых соединены с возможностью перемещения относительно друг друга , а другие - соответственно с лопастями и приводом мешалки. со о Oi

(19) (И) СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

З(50 С 01 К 17 08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3361968/18-10 (22) 09.11.81 (46) 23.07.83. Бюл. Р 27 (72) В.M. Спиридонов, Г.А. Осипов, И.С. Фридман, Б.И. Шейтельман и Ю.В. Кондратьев (71) Государственное специальное конструкторское бюро теплофиэического приборостроения (53) 536.532(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Р 861983, кл. G 01 К 17/06.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 489003, кл. 6 01 К 17/06, 1974.

3. Авторское свидетельство СССР

Р 718732, кл. G 01 К 17/08, 1978.

4. Авторское свидетельство СССР

Р 696.311, кл. G 01 К 17/14, 1977.

5. Авторское свидетельство СССР

Р 690330, кл. G 01 К 17/08, 1977.

Б. Калориметр ЛКБ 8721-2. Каталог шведской фирмы LKB (прототип). (54) (57) 1 . РБАКЦИОНН6!Й СОСУД МИКРОКАЛОРИМЕТРА, содержащий рабочую ячейку с термопреобраэователями, устройство ввода реагентов, мешалку в виде вала с лопастями, связанную с приводом мешалки, калибровочный нагреватель, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения, устройство ввода реагентов выполненное в виде поршневого доэатора, установлено внутри реакционного сосуда и кинематически связано с валом мешалки, соединенным с приводом с возможностью вращательного и возвратно-поступательного ri -вмещений.

2, Сосуд по и. 1, о т л и .ч а ю шийся тем, что вал ме- Я шалки выполнен иэ двух коаксиально установленных валов, одни концы которых соединены с воэможностью перемещения относительно друг друга, а другие — соответственно с лопастями и приводом мешалки.

1030672

Изобретение относится к теплофиэическим измерениям, а именно к калориметрам для определения тепловых эффектов реакций методом калориметри ческого титрования.

Известен дифференциальный калориметр, содержащий термостатируемую оболочку и массивный блок с двумя термочувствительныМи ячейками, каждая иэ которых имеет реакционный сосуд, предварительно заполненный jQ исследуемой жидкостью, и патрон, гильза которого заполнена твер;цым веществом, дополнительный блок загрузки, идентичный рабочему (1 J.

Калориметр предназначен только для реакций смешения жидкости и твер дого вещества, осуществляемой путем проталкивания гильзы с твердым веществом из патрона в реакционный сосуд с жидкостью.

Патрон с гильзой, в котором размещено твердое вещество, соединяется с реакционной ячейкой и термостатируется не внутри реакционного сосу-. да, а в самом массивном ядре калориметра. 25

Кроме того, после проталкивания твердого вещества в ре акционный сосуд образуется свободное паровое про странство внутри массивного блока над реакционной ячейкой, что нару- 30 шает однородность теплового полк, вследствие изменения теплоемкости ядра по объему.

Ввод реагентов или твердого вещества из-за пределов реакционного сосуда 1т.е. из массивного ядра, которое термостатируется, но имеет разброс температур по объему) ведет к появлению среднеквадратичной ошибки при измерениях, что также непосредственно влияет на точность измеренийe

Известно также калориметрическое устройство, содержащее теплоиэоляционный корпус, в котором размещено приспособление для перемещения ис- 45 следуемого объекта, электрический нагреватель и канал для ввода объекта измерения, причем приспособление для перемещения образца и электрический нагреватель совмещены с мешал- у кой калориметрического стакана, кинематически связанной с приводом возвратно-поступательного движения P2)

Однако такая конструкция устройства не позволяет избежать тепловых натечек извне непосредственно цри подаче реагентов в реакционный сосуд микрокалориметра, что снижает точность измерений.

Известен также реакционный сосуд, содержащий шток и поршень, разделяю- 60 щий сосуд на две полости, причем поршень содержит чашеобразную манжету f3).

При перемещении поршня происходит перетекание жидкости из оцной 65 полости в другую, а после этого появляется возможность перемешивания жидкостей, т.е. перемешивание и подача реагентов взаимно связаны.

Кроме того, вследствие перетечки невозможно строго контролировать расход реагентов, а также невозможно работать с многокомпонентными системами.

Известен реакционный сосуд калориметра, содержащий рабочую ячейку с размещенными на ее поверхности термопреобразователями, мешалку с приводом, дозатор, трубопровод 4 ).

Однако наличие мешалки, выполненной в виде цилиндра и занимающей большой объем рабочей ячейки, приводит к ухудшению динамики выхода в режим реакционного сусуда калориметра, повышает его инерционность. Отдельные вводы от доэаторов увеличивают неконтролируемые утечки тепла, что значительно снижает точность калориметра.

Известен также жидкостной калориметр — титрометр, содержащий калориметрическую ячейку с мешалкой, связанную с приводом термостат, до3HpYlallBP YCTpQACTBO 5).

Однако мешалка, связанная с приводом бесконтактной магнитной муфтой, и дозирующее устройство имеют отдельные вводы в реакционную ячейку, что по существу является дополнительным тепловым мостом, также снижающим точность измерения.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является реакционный сосуд калориметра, содержащий рабочую ячейку с термопреобразователем, устройство ввода реагентов, мешалку в виде вала с лопастями, привод мешалки, калибровочный нагреватель 6 1.

Известное устройство ввода реагентов имеет капилляр, расположенный внутри реакционной ячейки, тефлоновую трубку (,для термостатирования реаген— тов), присоединенную к бюретке, в которой находится необходимый объем титранта. антракт вводится в рабочую ячейку только тогда, когда его температура станет равной температуре рабочей ячейки. Так как полное равенство температур получить невозможно, то это приводит к значительным ошибкам при проведении калориметрического титрования. Ошибки вносятся за счет неравенства температур титруемой жидкости и титранта.

Кроме этого, система термостатирования титранта отличается значительной сложностью. Для исследований, требующих высокую точность, такой калориметр не пригоден.

Целью изобретения является повышение точности измерений и упроще1030672

Корректор Г. Огар

Заказ 5193/42 Тираж 873

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 4 ние конструкции за счет устранения указан™ых недостатков.

Указанная цель достигается тем, что в реакционном сосуде микрокалориметра, содержащем рабочую ячейку с термопреобразователями, устройство ввода реагентов, мешалку в виде валка с лопастями, связанную с приводом мешалки, калибровочный нагреватель, устройство ввода реагентов, выполненное в виде поршневого 10 доэатора, установлено внутри реакционного сосуда и кинематически связано с валом мешалки, соединенным с приводом с воэможностью вращательного и возвратно-поступательного перемещений, а вал мешалки выполнен из двух коаксиально установленных валов, одни концы которых соединены с возможностью перемещения относительно друг друга, а другие — соответственно с лопастями и приводом мешалки.

На чертеже изображен предлагаемый реакционный сосуд микрокалориметра, общий вид.

Реакционный сосудмикро риметра 25 состоит иэ рабочей ячейки 1, на наружной поверхности которой расположены термопреобраэователи в виде термоэлектрических датчиков теплового потока 2. Внутри рабочей ЗО ячейки 1 установлены устройства ввода реагентов в виде поршневых

1доэаторов 3. Вал 4 одним концом связан с суммирующим механизмом привода не показан), а другим через . 5 крышку 5 и уплотнительную манжету б входит внутрь рабочей ячейки 1.-Ha валу 4 установлена шпанка 7, которая имеет возможность скольжения по шпоночному пазу вала 8.На валу 8 закреплены лопасти мешалки 9 ° Вал 8 сидит на цилиндрической опоре 10 вращения. Вал 4 через коромысло 11 связан с поршнями доваторов 3.

Устройство работает следующим образом. 45

В рабочую ячейку 1 заливается титруемая жидкость, в дозаторы 3 титрант. После выхода реакционного сосуда в необходимый тепловой режим суммирующий механизм привода пере- 5О дает движение валу 4. Вал 4 вращается заодно с валом 8. Лопасти мешалки 9 начинают двигаться поступательно вниз, передавая это движение через коро ло 11 поршням до- 55 заторов 3, шпонка 7 свободно скользит по шпоночному пазу вала 8. В

Составитель

Редактор Л. Гратилло Техред A.лч реакционную ячейку 1 через капилляры дозаторов 3 начинает поступать титрант, который сразу же тщательно перемешивается мешалкой. Поскольку поступательное и вращательное движения передаются валу суммирующим механизмом независимо друг от друга, то подачу титранта можно прекратить в любой момент, не прерывая вращения мешалки.

В оптимальном варианте реализации приводом вала мешалки служит суммирующий механизм, имеющий два управляющих органа. Таким образом, вал мешалки получает сразу два движения: поступательное и вращательное. Вращательное — передается лопастям мешалки, а поступательное — управляет устройством ввода реагентов. Устройство ввода реагентов выполнено в виде поршневого дозатора и имеет кинематическую связь с валом мешалки. В случае, когда необходимо перемешивание дефицитных реагентов в мизерных количествах, лопасти мешалки должны быть расположены как можно ближе ко дну реакционного сосуда. Для этого, например, в предлагаемом устройстве обеспечивается возможность кинематического развязывания вала мешалки. Вал составляется из двух валов. Один иэ них непосредственно управляется суммирующим механизмом привода, а другой с установленными на нем лопастями мешалки получает от первого лишь вращательное движение.

Предлагаемое устройство по сравнению с известным позволяет исключить всевозможные системы статирования титранта, которые помимо своей ° сложности и дороговизны не позволяют исключить разбаланс температур титруемого раствора и титранта.

В предлагаемом устройстве статирование заданного объема титранта непосредственно в самой калориметрической ячейке сводит разбаланс температур к нулю.

Кроме того, отсутствие лишних входов в реакционный сосуд позволяет избежать тепловых утечек во время эксперимента, которые существенно влияют на точность измерения.

Испытания изготовленного макета показали, что предлагаемяй реакционный сосуд микрокалориметра поз воляет повысить точность измерения по сравнению с известным в 1,5 раза.

H. Горшкова