Способ определения нитрида алюминия в неметаллических включениях,выделенных из сталей и сплавов

 

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИДА АЛЮМИНИЯ В НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ ВКЛЮЧЕНИЯХ , ВЦДЕЛЕНШК ИЗ СТАЛЕЙ И СПЛАВОВ, включающий обработку их кислотой и щелочным раствором при нагревании с последующей количественной регистрацией продуктов реакции растворения, отличающийся тем, что с целью повьвшения точности анализа, для последовательной обработки ис . пользуют кислоту с рН 0-4 и щелочной, раствор с рН 9,5-10,5, 2. Способ по п. 1, о т л и Ч а ющ и и с я тем, что о количестве нитрнда алклтнкя судят по содержанию алюминия.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (1% (11) 1

) н

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ф Ь вФ

° °

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3005589/23-26

{22) 12 .11.80 (46) 07.08.8„1. Вюл. 9 29 (72) И.Е.Лев, В.Г.Лазарев, Т.A.Ãðèáà. нова, Э.Л.Нилус, Н.Г.Шаханова, К.М.Жак и A.È.Âîëîâè÷ (71) Днепропетровский ордена 1рудово-. го КрасноГо Знамени металлургический институт

I (53) 543. 24 s 546. 6. 623 (088,8) ,(56) 1. Simmerman K. М1)лег K.

Archiv Шг des Eisenhuttenwesen, 1971р Bd 42, Я ° 877

2. K5nig Р., Scholg И., Ulmer H.

АгсЬ1ч fOr das Eisenhattenwesen, 1961, Bd 32, Si541.

3(Я) С 01 F 7/001 G 01 N 31 00 (54) (57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ННТРНДА АЛ10МИНИЯ В НЕМЕ ФАЛЛИЧЕСКИХ ВКЛЮЧЕВ 1ДЕЛЕНН(Х Н3 CTA3IEA включакщий обработку их кислотой и щелочным раствором при нагревании с последукщей количественной регистрацией продуктов реакции растворения, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, для последовательной обработки ис,пользуют кислоту с рН 04 и щелочной, раствор с рН 9,5-10 5.

2. Способ по п. 1, о т л н ч а юшийся тем, что о количестве нитрида алюминия судят по содержанию алюминия. е

1033439

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к способам анализа сталей и сплавов в металлургической промышленности.

Известен способ определения нитрида алюминия в неметаллических включениях, вьщеленных на сталей и сплавов, включающий помещение этих включений в дистилляционную установку, обработ" ку.их концентрированным раствором щелочи с рН > 14 при нагревании, дис- 10 тилляцию и улавливание образующегося аммиака, аналитическое определение

его количества и расчет соответствующего ему количества нитрида алюминия (1) . 15

Недостатком этого способа является отсутствие избирательности действия концентрированных растворов щелочей, которые разлагают одновремен йо не только нитрид алюминия, но и некоторые другие нитриды, присутствующие в неметаллической Фазе сталей и сплавов, Наиболее близким к изобретению, по технической сущности и достигаемому результату является способ определения нитрида алюминия в неметаллических включениях, включающий обработку включений 203-ной соляной кислотой при нагревании, отделение раствора от осадка,.раздельное помещение раствора и осадка в дистилляционную .установку, обработку их концентрированными растворами щелочи при нагревании, дистилляцию и улавливание об.разующегося аммиака, аналитическое определение его количества и расчет количеств нитрида алюминия, приходя .щихся на долю кислоторастворимой и щелочнорастворимой форм (2) r

Недостатком данного способа явля- 40 ется то, что при обработке включений при нагревании как 20%-.ной соляной кислотой, так и концентрированным .раствором щелочи, может разлагаться с выделением аммиака, помимо нитрида 45 алюминия, и целый ряд других нитри" дов, присутствующих в сталях и сплавах. Поэтому данный способ не дает возможности точного определения нит" рида, алюминия. 50

Цель изобретения — повышение точности определения нитрида алюминия в неметаллических включениях, выделенных из сталей и сплавов.

Поставленная цель достигается тем, .что согласно способу определения нитрида алюминия, в неметаллических включениях, выделенных из сталей и сплавов, включающему обработку неметаллических включений кислотой и щелочным раствором при нагревании с 60 последующей количественной регистрацией продуктов реакции растворения, включения последовательно обрабаты.вают кислотой с .рН 0-4 и щелочным ропе с рН 9,5-10,5, а о колнчестве

65 нитрида алюминия судят по количеству алюминия.

В процессе обработки включений кислотой срН 0-4 растворяется только кислоторастворимая форма нитрида алю миния, а при обработке щелочным раствором с рН 9,5-10 5 разлагается и более устойчивая его форма. Другие соединения алюминия (оксиды и оксинитриды), которые могут присутствовать в неметаллических включениях, в предлагаемых условиях обработки химически устойчивы и не мешают определению нитрида алюминия, Верхняя граница интервала рН для разложения кислоторастворимой формы нитрида алюминия не может быть более

4,0, так как при рН14 происходит осаждение из раствора ионов алюминия в:виде гидроксида алюминия. Нижняя граница этого интервала не может быть менее О., поскольку в этих условиях возможно разложение других алю минийсодержащих Фаз.

Нижняя граница интервала рН для определения второй, более устойчивой, формы нитрида алюминия не .может быть менее 9,5, так как именно с рН 9,5 чачинается разложение этого соединения. Верхняя же граница этого интервала не может превышать 10,5, поскольку в этих условиях можно разложение других алюминийсодержащих фаз.

Поскольку в предлагаемых условиях возможно разложение и других азотсодержащих соединений, о количестве нитрида алюминия судят не по выделяющемуся аммиаку, а по алюминию.

Пример 1. Навеску 2 г трансформаторной стали обрабатывают бромметанольным методом для выцеления неметаллических включений. Полученные включения помещают в центрифужную полиэтиленовую пробирку и обрабатывают 50 мл -0,1 М соляной кислоты при рН 1 в течение 30 мин на водяной бане. Далее путем центрифугирования раствор отделяют от осадка, отбирают из раствора аликвоту 10 мл и при помощи калориметрии с алюминоном определяют количество ионов алюминия,по которому рассчитывают содержание кислоторастворимой Формы нитрида алюминия ,в неметаллических включениях.

Для определения второй, более устойчивой, форж нитрида алюминия осадок, полученный после центрифугирования, обрабатывают в той же пробирке

50 мл 2,5 10 М раствора карбоната натрия (pH 10) в течение 3 ч на водяной бане. После этого садок путем центрифугирования отделяют от раствора и обрабатывают 50 мл 0,1 М соляной кислоты в течение 30 мин íà водяной бане для разрушения образовавшегося А1(ОН) и переведения алюминия в раствор. Затем из раствора от1033439

Составитель A.Øåð

Редактор Л.Алексеенко Техред И,Гайду

Корректор В.Бутяга

Заказ 5545/22 Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал IIIIII Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4 бирают аликвоту 10 мл и при помощи калориметрии с алюминоном определяют количество ионов алюминия, по которому рассчитывают содержание второй формы нитрида алюминия в неметаллических включениях. 5

Пример 2. Навеску 2 r трансформаторной стали обрабатывают бромметанольным методом для выделения неметаллических включений ° Полученные включения помещают в центрифужную по- 10 лиэтиленовую пробирку и обрабатывают

50 мл 0,05 М раствора серной кислоты (рН 2) в течение 30 мин на водяной бане. Далее путем центрифугирования раствор отделяют от осадка., отбирают f5 из раствора аликвоту 10 мл и при помощи калориметрии с-алюминоном определяют количество ионов алюминия-, по которому рассчитывают содержание кислоторастворимой формы нитрида алюминия в неметаллических включениях.

Для определения второй, более устойчивой, формы нитрида алюминия осадок, полученный после центрифугирования, обрабатывают s той же пробирке

50 мл 2,5 М раствора карбоната калия (рН 10,5) в течение 3 ч на водяной бане. После этого осадок путем центрифугирования отделяют от раствора и обрабатывают 50 мл 0,005 М раствора серной кислоты в течение 30 мин на водяной бане для разрушения образовавшегося Аl(ОН) и переведения алюминия в раствор. Затем из раствора отбирают аликвоту 10 мл и при по мощи калориметрии с алюминоном определяют количество ионов алюминия, йо которому рассчитывают содержание второй формы нитрида алюминия в неметаллических включениях.

Данный способ обеспечивает повышение точности определения нитрида алюминия в неметаллической фазе сталей и сплавов, что необходимо для разработки новью марок промышленных металлов.